文档介绍：中华人民共和国国家标准
水源水中百菌清卫生标准
主题内容与适用范围
本标准规定了水源水中百菌清的最高容许浓度。
本标准适用于生产和使用百菌清周围的生活饮用水源水,以及大面积喷洒百菌清森林地区的生活
饮用水源水。
标准的限值
水源水中百菌清卫生标准(最高容许浓度)为
监测检验方法
本标准采用气相色谱法监测水源水中百菌清,见附录(补充件)。
标准的监督执行
各级卫生防疫站或各级环境卫生监测站负责监督本标准的执行。
中华人民共和国卫生部一一批准一一实施
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附录 A
气相色谱法
(补充件)
Al 原理
百菌清农药在一定的色谱条件下,保留值不变,而出峰高度与该样品中含量成正比,因此以保留值
为定性指标,以峰高为定量依据,计算出样品中百菌清农药的含量。
A2 仪器
A2. 100型气相色谱仪。
A22氢焰离子化鉴定器。
A 2. KD浓缩器。
A2"1cm具塞、具玻璃砂芯层析柱。
A3 试剂
A31苯(分析纯)。
A32环己烷(分析纯)。
A33硅藻土。
A34弗罗里硅土。
中性氧化铝(60 80目)。
。
II,
A 3. 1,2一丙二醇己二酸酷。
A39上试 101白色担体(6U-80目)。
A310百菌清纯品。
A4 采样
A41采样用容器:kg白色塑料壶。
Lo
A5 分析步骤
A51样品萃取:取水样 1L,于分液漏斗中,分两次提取,每次加入苯 5mL,剧烈振摇 150次,静置分
层后,分出苯层,再于水层中加苯5mL,振摇 150次,合并苯溶剂,于KD浓缩器中浓缩至约 1mL,再
进行纯化处理,如无浑浊现象,可继续浓缩至 mL,
A52纯化:将浓缩至约1mL萃取液,倒入装有吸附剂的层析柱中{柱中自下而上依次装入硫酸钠
cm,中性氧化铝 cm,弗罗里硅土 cm,酸性硅藻土〔硫酸:发烟硫酸:硅藻土二1:1:7
(V:V:w))2cm,无水硫酸钠cm,并用淋洗剂(苯:环己烷=8-2)淋洗后使用}。待萃取液液面降至
上层无水硫酸钠层时,再用10mL淋洗剂分三次淋洗,收集淋洗液,同置于KD浓缩器中浓缩定容至
m o
A53气相色谱分析
A531填充色谱柱:采用 m不锈钢柱,内填充经分层涂布的上试 101白色担体〔第一层为 5%
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/W )的氟橡胶 11丙酮溶液,第二层为 40o1,2一丙二醇己二酸醋丙酮溶液〕。装柱后于层析室温度
180℃老化处理 8h后使用。
:层析室温度 170士10C,检测室温度 250士0C,汽化温度 280士10C,出口温度280士
10C,氮气流速 5mL/min,氢气流速 12mL/min,氧气流速 30mL/min,仪器灵敏度 000,走纸速度
0cm/min,电流 19mAe
A533进样:以 1pL微量注射器进样 05-pL,同时记录保留时间、出峰高度(mm)。待样品峰出完
后(约需 1min),再进百菌清标准溶液 4L(此液 uL相当于 04g百菌清),记录保留时间和峰高。
A6 计算公式
H __ V#} 1
A.= -H标 X‘’一孙 ciiV、 X‘’钟一‘’V进样v -‘、V ······。·················⋯⋯(A 1)
式中:A—样品中百菌清含量,mg/L;
co—百菌清标准液浓度,Fig加L;
Vr,—百菌清标准液进样量,pL;
H样—样品峰高,MM;
Hg,—标准峰高,MM;
Vs}4#—样品定容体积,4L;
V进祥最—样品进样量,}tL;
V—取水样体积,mo
A7注意事项
A71灵敏度:本法测定百菌清的最低检出下限为 1X10-'g。地面水最低检出量为 000mg/Lo
:为了研究该分析方法的准确性,曾多次进行了回收试验,回收率均在 9000-
10% 。
A73根据文献报导,百菌清农药在苯溶剂中,受阳光直接照射可发生光分解作用,所以采用苯进行萃
取和纯化样品时,应避免阳光直接照射,并及时进行分析。
A74植物、土壤样品可按 1:10w/V)比例用苯浸渍 2h,浓缩至约 1mL后,按A52以后步骤进
行操作。
、动物组织、粪、尿等生物材料样品,可取样 2-g,加入混合酸(硫酸:硝酸:高氯酸=3:
6:11mL,于水浴中消化 16h,再加入 10mL苯进行萃取两次,弃去酸溶液层,苯溶剂浓缩至 1mL
后,按A52以后的步骤操作。
附加说明:
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由湖南医学院环