文档介绍：真空蒸馏预富集电感耦合等离子体发射光谱法测定铂
作者:朱茜邓飞跃彭穗杨春玉丘克强
STRONG【摘要】/STRONG 建立了真空蒸馏预富集电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法。在真空条件下,利用Pb和Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂溶解制成溶液后进行电感耦合等离子体发射光谱检测,实现了真空密闭回收铅。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究。结果表明:在蒸馏温度为1250K,真空度为30Pa,蒸馏时间为3h条件下,铂的富集分离效果最好,%以上。~20mg/L,检出限(3σ),%(n=6)。用本方法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定,%~%。本方法简便快速、无污染,已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂的测定。
STRONG【关键词】/STRONG真空蒸馏预富集;电感耦合等离子体发射光谱;铂;铅
AbstractAmethodwasestablishedforthedeterminationofplatinuminleadsamplesby
ICP,OESafterdissovled,,%undertheconditionsoftemperatureof1250K,(3σ)%.-20mg/%-%wereobtained.
KeywordsVacuumdistillationseparationandenrichment;Inductivecoupledplasmaatomicemissionspectrometry;Platinum;Lead
STRONG 1引言/STRONG
铂具有独特的物理性能及化学性质,广泛应用于dangdai现代科技及生产的各个领域。铂在地壳中的含量甚微,二次资源中的铂含量远比lixue自然界岩石矿物中铂的含量高,具有很高的回收利用价值[1,2]。在二次资源中铂族金属回收研究工作中,需要测定提取铂后剩余物中铂的含量。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP
AES)由于具有检出限低、精密度好、干扰水平低、线性范围宽等优点,已成为元素分析中的常用方法[3~7],样品涉及环境、化工、材料、生物、矿产等广泛领域。由于本实验的样品中主体是铅,而铂含量极低,需要通过有效的富集分离手段[8,9]纯化富集待测物和除去基体干扰才可直接测定样品中铂的含量。真空蒸馏法是在真空条件下,利用不同金属在同一温度下蒸汽压的差别对其进行分离,是一种简单高效、低能耗、清洁地分离富集贵金属的方法[10~12]。本实验利用Pb和Pt在同一温度下蒸汽压的较大差别进行真空分离,并系统研究了蒸馏温度、蒸馏时间和真空度对分离富集效果的影响,建立了ICPAES测定铅试样中微量铂的方法。
STRONG 2实验部分/STRONG

实验所用蒸馏装置如图1所示。主要设备包括自制真空电阻炉、真空泵、麦式真空表和TCW32B型智能化数显温控仪。
电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElmer公司),工作条件:功率为1300W,,,。
本实验的Pb%金属Pt配制。
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