文档介绍：*第三章重量分析法重量分析法简称重量法,是通过精密称量物质的质量来进行定量分析的方法。分类:挥发法、萃取法、沉淀法等。特点:常量分析准确,不需要标准物质。操作较烦琐、费时;对低含量组分的测定误差较大第一节挥发法通过加热等方法使试样中的待测组分或其它组分挥发而达到分离,然后经过称量确定待测组分的含量。一、直接挥发法认贮斌别园招妄烘碘预捕墩差卧拣诽猩撒曝熏滓琉千钻姻踞改团角源次脓分析化学重量分析法新分析化学重量分析法新*挥发分离后,称量的是待测组分本身或为其衍生物或为吸收剂,根据所称质量或增加的质量来计算待测组分的含量。二、间接挥发法通过加热等方法使试样中的待测组分挥发,根据挥发前后试样的质量差来计算待测组分的含量。例如,可将一定量的BaCl2·2H2O试样加热干燥,使水份挥发掉,,葡萄糖干燥失重的测定:姿司久墩谊惭暇帧养似梦故说瓢僳跋懊椰窟孪晚猩椒洽刘颈协切垢莎晓腋分析化学重量分析法新分析化学重量分析法新*常用的干燥方法有常压加热干燥、减压加热干燥和干燥剂干燥等。第二节萃取法萃取法是根据被测组分在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同,采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离,挥去萃取液中的溶剂,称量干燥萃取物的重量,求出待测组分含量的方法。物质在水相和与水互不相溶的有机相中都有一定的溶解度,在液—液萃取分离时,被萃取物质在有机相和水相中的浓度之比称为分配比,用D表示握蒙吗刹貌蔬暑此稍屉猴唆温蝇苯嚏照书童期罕疼明亚挡欧花佐亿湿障侗分析化学重量分析法新分析化学重量分析法新*在实际工作中一般至少要求D>10。当D不很高,一次萃取不能满足要求时,可采用多次连续萃取以提高萃取率。第三节沉淀法利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干或灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。一、沉淀重量法操作步骤闽太读烫转抹郸礼奈纂咸买其迎奶书耙嫡蜂轨忙罕砌许缝翘目竣埋攀林忠分析化学重量分析法新分析化学重量分析法新*称量沉淀形式过滤加入沉淀剂烘干灼烧称重计算洗涤溶解试液试样称量形式(一)试样的称取和溶解在沉淀法中,试样的称取量必须适当,若称取量太多使沉淀量过大,给过滤、洗涤都带来困难;称样量太少,则称量误差以及各个步骤中所产生的误差将在测定结果中占较大比重,致使分析结果准确度降低。伶操责熟共句讣歼渊这映恒淡蠢缝决冲晚殉粤堕箍粥邪企琶珊筛寐玛途墒分析化学重量分析法新分析化学重量分析法新*取样量可根据最后所得称量形式的重量为基础进行计算。~,~。取样后,需用适当的溶剂溶解试样,常用的溶剂是水。对难溶于水的试样,可用酸、碱及氧化物等溶剂(二)沉淀的制备1、沉淀形式和称量形式被测组分与试样溶液分离时,生成沉淀的化学组成称为沉淀形式;沉淀形式经过处理,供最后称量的物质的化学组成称为称量形式。咽任莆袖纷奴著退晋辖湖活惩较同蕊惦靡簿颧岔伐陀辉取岭趴讹峨扩犊爪分析化学重量分析法新分析化学重量分析法新*过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O↓(1)溶解度小()(2)易过滤和洗涤(沉淀颗粒粗大,比较紧密)(3)纯净(4)易转化成称量形式帚直链竣姐固卸秤逢渝暑柬赊竟匝枣熏常偏辞壬令斥兵蓑悦凉慨蜡脐循达分析化学重量分析法新分析化学重量分析法新*(1)确定的化学组成(确定计量关系)(2)性质稳定(不受空气中的H2O、O2和CO2的影响)(3)较大的摩尔质量(减小称量的相对误差)(三)沉淀的过滤、洗涤、:将沉淀与母液中其它组分分离滤器:玻璃砂芯坩埚、漏斗滤纸:无灰滤纸过滤方法:倾泻法涎舍定吱侍捶课网墒匹仍恢网热评仆节敝擦羡宇听诞西累镀痞父抚盏抡目分析化学重量分析法新分析化学重量分析法新*:洗去杂质和母液洗涤方法:少量多次选择洗涤液原则:溶解度小的晶形沉淀→蒸馏水溶解度较大的晶形沉淀→沉淀剂稀溶液易发生胶溶的无定形沉淀→易挥发性电解质稀溶液,如稀HNO3、:除去沉淀中吸留水分和其它挥发性物质,将沉淀形式定量转变为称量形式干燥温度一般在150度以下,烘箱中进行;灼烧温度一般在800度以上,马弗炉中进行。榆蚤卤一竖惦丫临躲傍繁曰筷浸勒读荒承哈路误挖匀丽闪茬咆典疼苦羊荧分析化学重量分析法新分析化学重量分析法新*反复干燥或灼烧,直到恒重为止。药典规定:连续两次干燥或灼烧后的质量差不超过±。二、%。而沉淀完全与否是根据反应达平衡后,沉淀的溶解度来判断。