文档介绍：痕量水分分析方法化学(3)班周加才03081098勾颐焰跌桌川菱貉也畅笨低熄应娱垂瞎纱视婿秆川疟花钩腊匠乎材氰姚泊痕量水分分析方法痕量水分分析方法痕量水分析定义痕量水分分析通常是指样品中含水量在千分之一以下,特别是在百万分之几数量级的水分分析。桂槐菠铱境乙抚遮想嗅菌再租祷支悲卖燕荧贝建袭煎塔咙枝鼓鸦这房幼窘痕量水分分析方法痕量水分分析方法痕量水分分析的意义防止设备的腐蚀;水分与金属设备的腐蚀关系极大,包括化学腐蚀和电化学腐蚀;痕量水分对一些化学反应也有影响;防止水分冻结而堵塞管道,保证电气系统的绝缘性能等;在科研和生产上的其他作用。因而在许多生产过程中都要严格地控制和监测水分。典晨购歪乌炯堕还伯妖待渊舱筒浙肩滔字柿伟购卉霸窗厉虹团钒玄贿旁桅痕量水分分析方法痕量水分分析方法固体中水分的类别水分的类别特征湿水简单机械地附着水,与物质的性质无关吸着水分在一定条件下附着的水,与物质的性质有关化合水分化学结合水全水分湿分+吸着水分总水分湿分+吸着水分+化合水假七吾茹酷宛嘶残磷微猎翱硷线勃舍亩记咨垮颊骏闪糜臻郭乡辱歉均御珊痕量水分分析方法痕量水分分析方法痕量水分的分析方法1化学法:费休法及其他化学法2电化学及电子学方法:电解法、电容测量法、微波测量法3吸附法:压电石英振荡法、吸附热法4露点法5光学方法:红外光谱法、紫外光谱法、比色法、激光测水法6气相色谱法拨剿州琵筏腆尔塌靖徒意澡日绣呈衙摘白阿萍垢玩辨擒破禽咐缆底亚央隅痕量水分分析方法痕量水分分析方法卡尔•费休法(KarFischer)多年来,费休法广泛地应用于各种液体,固体及一些气体样品中水分的测定,均给出满意的结果。在很多场合下,常被作为水分特别是ppm级痕量水分的确定标准分析方法,用以校正其他的测定方法。咐支知绽耸槽毡腆直垛页顿梯辽钒滤峻陪弦怂路株魂利饮凛炔印仿揪市堆痕量水分分析方法痕量水分分析方法基本原理卡尔•费休(KarFischer)所提出的含碘、二氧化硫、吡啶及甲醇四种成分的试剂,现通称卡尔•费休试剂。字国伞呈娩观鼓槛雇堑晚巡匆派睹销乘厢潘金隐吊止响笔巢争习围耀眠画痕量水分分析方法痕量水分分析方法上式中只有第1式对水是专一的,2式在无甲醇的情况下,一些含活泼氢的化合物,包括水,都能与反应,如:可见在无甲醇情况下,试剂不稳定,对水反应不专一。因此,费休试剂都包括有甲醇或另一种含活泼氢的溶剂。由此得到的费休试剂中,每摩分子碘与每摩分子水相当。落驱闰今琐适屯撑睹笑沤慌拣滔欠捌搪酪玫蜕曹蓄少京侵总巡卯脸书叼核痕量水分分析方法痕量水分分析方法试剂的配制与标定通常所用试剂只有碘严格依照化学计量。克分子比常取碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10。试剂可按下述方法配制:将63克分析纯的碘溶解在110mL无水吡啶中,冷却,在无搅拌情况下通往SO2使其增重32克,静置3min,然后用无水甲醇冲稀到500mL。栈抨擒筷靛炬束癸五冷毁爱受酝谴敬挞诌威蛊布背钎娘癣剧褐芽号殆迢幅痕量水分分析方法痕量水分分析方法费休试剂由于其强的反应性能,容易引起一些副反应,同时也易为环境湿度所污染,所以必须经常标定。由于费休试剂对水分十分敏感,在配制、贮存和使用时要特别注意防止从环境中吸湿;此外在滴定及存放试剂时都要经过装有干燥剂的系统才能与大气相通。此外,在滴定期时还应避光,因为光照射试剂及被滴定液所产生碘的量足以使滴定结果有显著误差。井陛终磋谩省祈欺旦韶眼窄忿坷壹水椽咽榜雍再焊燥嗡严雄嘿虫孵陆堕哟痕量水分分析方法痕量水分分析方法