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文章标题:论氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞
摘要:用氢化物-冷原子吸收光谱法测定大米中总汞的含量,其线性范围是0-,RSD=,。
关键词:氢化物;原子吸收;汞
作者简介:曾祥英,37岁,女,广西贺州市人,广西贺州市产品质量监督检验所工程
师。
汞广泛分布于大地之中(1),农作物的根系能吸收土壤中的汞,水稻也不例外,水稻根系吸收汞后,通过养分运输通道,最终到达稻谷中,这就是大米中汞的来源。大米是人类赖以生存的主食,它的安全就显得格外重要,故有必要对大米中的总汞进行测定。总汞常用的测定方法有原子荧光光谱法、(测汞仪)冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法等(2)(3)。汞在常温常压下就具有很高的蒸汽压,经简单还原后溶液中的汞离子很容易生成游离态汞原子被载气带出,故能用氢化物——冷原子吸收光谱法进行测定。该法快速、准确,适合大批量食品(大米)中总汞的测定。
AA7000型原子吸收光谱仪;HG-01型氢化物发生装置;东西电子有限公司
汞空心阴极灯;北京有色金属研究院
硝酸、硫酸等试剂均为分析纯
实验用水为去离子水
载液:1H2SO4、;氮气流量:;
波长:;灯电流:1mA;狭缝宽度:
测定方式:峰高;原子化温度:室温;时间常数:2;积分时间:3秒
,用水定容成100ml。。
,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。;,置于100ml容量瓶中,加入1mlHNO3(目的是维持1HNO3,保持汞的稳定性),用水稀释至刻度,。
,置于消化装置锥形瓶中,加45ml硝酸,10ml硫酸,小火加热回流2h,直至溶液清亮,若不清,放冷后,加入5ml硝酸续继回流至清。放置冷却后小心加入20ml水,继续加热回流10分钟,放置冷却,定容成100ml。同法做一试剂空白。
、、、、、(相当于0、、、、、)于10ml容量瓶中,用水定容成10ml,用氢化物——冷原子吸收装置测定,以浓度为横坐标,相应峰高为纵坐标,进行线性回归。结果如表1。
表1
浓度μg/ml(x)
0
峰高(y)
回归方程:y=+;相关系数:r=
线性范围:0-,以3倍空白标准偏差除以标准曲线的斜率作为方法的检出限: