文档介绍：热重差热分析法—无水CuSO4·5H2O结晶水脱水顺序班级:学号:姓名:日期:一、。。。·5H2O的DTA曲线,分析其水分子的脱去顺序。二、实验原理差热分析(DTA)是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为△T=Ts-Tr=f(T或t)其中:Ts,Tr分别代表试样及参比物温度;T是程序温度;t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。本实验以α–Al2O3作为参比物质,记录CuSO4·5H2O的DTA曲线,从而考察其失去五分子结晶水的情况。物质受热时,发生化学变化,质量也就随之改变,测定物质质量的变化也就随之改变,测定物质质量的变化就可研究其变化过程,热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。实验仪器:差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。实验步骤:依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机(开关均在后面)、电脑,打开氮气瓶,。打开炉子,手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器,关好炉子,在操作界面上调零,仪器自动扣除了空坩埚的重量。打开炉子取出样品坩埚容器将约5—10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。打开软件TA-60WSCollectionMonitor点击measure,出现measureparameter,在这里我们可以设置所需要的程序温度,然后点击Start,要我们文件保存在哪里。。四、结果处理仪器结束后,打开软件TA60,找到要保存的结果文件。依次找到重量线,热线,程序升温线。首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。从重量线上分析出样品重量的损失(单击重量线,点击Analysis,出现Weighloss,然后分析)。五、实验结束依次关掉主机,工作站,气体流量计,稳压电源,电脑。关掉氮气瓶六、实验结果与讨论结果分析:由DTA曲线可看出CuSO4·5H2O的失水分成三个过程进行的,%,%,%,近似于2:2::CuSO4·5H2O的五个结晶水受热脱去水不是一并脱去的,而是分三次脱去,第一次脱去两个结晶水第二次脱去两个结晶水,第三次脱去一个结晶水,即脱水顺序按照2:2:1进行。,那么本实验对参比物的要求是什么?答:有良好的热稳定性,在整个试验温度范围内不发生任何物理化学变化,不产生任何热效应。如何辨明反应是吸热还是放热?为什么加热过程中,即使样品没有发生变化,差热曲线仍然会出现较大的漂移?答:当△T=0时是一条水平线;当样品放热,出现峰曲线;当吸热时,则出现方向相反的峰曲线。因为差热分析是一种动态技术,同时又涉及到热量传递的测量,故影响因素较多。而样品粒度大小、导热系数、热容、样品量与装填的紧密度都是影响差热曲线的主要因素,所以即使样品没有发生变化,这些因素也有可能导致曲线变化。