阿司匹林40066.doc

文档介绍：乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
一、实验目的
学习乙酰水杨酸的合成和提纯方法。
二、反应原理
、冶疗感冒的药物。它是由水杨酸(邻羟基苯曱酸)和乙酸酐为原料合成的。
主反应
副反应
三、实验药品与仪器
水杨酸12g () 醋酸酐18mL(19g,) 三氯化铁溶液(1%) 浓硫酸乙醇
锥形瓶(100m1,50ml) 温度计布氏漏斗吸滤瓶水浴锅量筒烧杯
四、实验步骤
乙酰水杨酸的制备:
在100mL锥形瓶中加入12g水杨酸、18mL醋酸酐,,边加边摇锥形瓶。振摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴上加热,控制浴温85—90oC, 保持瓶内温度在70-80oC,维持20min,并不时摇动。稍冷却后,在不断搅拌的情况下倒人200ml冷水中,用冷水冷却,待大量结晶析出后抽滤,,得到粗制乙酰水杨酸.
取少量上述产品溶于几滴乙醇中,加人1%三氯化铁1—2滴,观察颜色变化。
乙酰水杨酸的提纯
95%乙醇,在70oC水浴上加热片刻,待全部溶解(若未全部溶解,可补加适量乙醇),加30ml蒸馏水,搅拌后放人冰水中冷却(用玻璃棒不时摩擦锥型瓶壁,可使结晶加快析出)。待结晶完全析出后抽滤。用冰水洗涤结晶两次,柚干后再放在表面皿上置烘箱中于80oC烘干,即得纯化的乙酰水杨酸;
干燥产品称重,计算产率;用1%三氯化铁溶液检验乙酰水杨酸纯度。测定熔点。测定产物的红外光谱。
五、乙酰水杨酸的性质
乙酰水杨酸(Acetylsalicylic acid),又名阿司匹林(Aspirin),白色针状或板状结晶或粉末。熔点135,无气味,微带酸味