定量化学分析实验09.doc

文档介绍：螇Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;。。莃实验属性袇操作性实验莈课程属性薂专业课蒀实验要求蕿必修膇实验学时蚂4袁每组人数芁1人/25组羆开出学期蚂4节开出班级螈分析0331班蚄指导老师螂吕林华蚂实验时间蒀螇面向专业袂工业分析与检验、岩矿分析与检验蝿实验者类别袈专科生蒆实验教材羂定量化学分析实验芀考核要求薀考试芅一、实验目的。。肈二、实验原理芈阿司匹林曾经是国内外广泛使用的解热镇痛药,它的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰莅水杨酸是有机弱酸(Ka=1×10-3),结构式为,,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐,反应式如下:肂由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用反滴定法进行测定。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH,滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。在这一滴定反应中,1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。螀三、:50mL碱式滴定管,,100mL烧杯,25000mL容量瓶,表面皿,电炉,研钵。:蒃(1)1mol·L-1NaOH溶液。(2)·L-1HCl溶液。(3)酚酞指示剂(2g·L-1乙醇溶液)。(4)邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4基准试剂。(5)无水Na2CO3基准试剂。(6)硼砂Na2B4O7·10H2O基准试剂。(7)阿司匹林药片芈四、·L-1HCl的标定薅(1)~,置于250mL锥形瓶中,加入20~30mL蒸馏水使之溶解后,滴加甲基橙指示剂1~2滴,用待标定的HCl溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCl的体积,计算HCl溶液的浓度cHCl。平行测定5~7份,各次相对偏差应在±%以内。(2)以硼砂Na2B4O7·~,置于250mL锥形瓶中,加水50mL使之溶解后,滴加2滴甲基红指示剂,·L-1HCl溶液滴定溶液至黄色恰好变为浅红色,即为终点。计算HCl溶液的浓度cHCl。平行测定5~7份,各次相对偏差应在±%以内。,,于干燥100mL烧杯中,·L-1NaOH标准溶液后,用量筒加水30ml,盖上表面皿,轻摇几下,水浴加热15min,迅速用流水冷却,将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。,加水20~30ml,加入2~3滴酚酞指示剂,·L-1HCl标准溶液滴