文档介绍：复方乙酰水杨酸的含量测定
小组成员:黄金科012 范杰颖013
一、实验目的
1、熟悉经典容量法的内容及应用。
2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和操作方法。
二、仪器与试剂
1、仪器
Mettler AL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶(规格:25mL、50mL、100mL)、刻度移液管(规格:5mL、10mL)、定量滤纸(规格:直径10cm)、锥形瓶(规格:250mL)、碘量瓶(规格:250mL)、圆底烧瓶(规格:250mL)、分液漏斗(规格:规格:125mL)、研钵、白瓷板、球形冷凝管
2、试药
市售乙酰水杨酸片(规格:每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg)、***仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、盐酸、溴化钾、亚***钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、稀硫酸
三、实验原理
1、乙酰水杨酸
乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=),Ka=-4结构为
·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐:
由于它的pKa较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:
2、非那西丁
非那西丁为芳酰***类药物,具有芳伯***基,在酸性溶液中可与亚***钠反应,可用水解后重氮化法测定,反应式为:
3、咖啡因
咖啡因为黄嘌呤类生物碱,Kb=-14不能用一般生物碱的含量测定方法,利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质,用剩余碘量法测定。反应式为:
四、实验内容
取复方乙酰水杨酸20片,精密称定,研细备用
乙酰水杨酸的测定
非那西丁的测定
咖啡因的测定
1、乙酰水杨酸的测定:
精密称取上述细粉适量
加水15m摇匀l
***仿振摇提取四次(20、10、10与10ml)
10ml水洗涤
***仿液
水浴蒸干
残渣
中性乙醇20ml
溶解
酚酞3d
无色溶液
终点粉红色
氢氧化钠滴定液
()
分液漏斗
标示量%=
VxTxFx平均片重
Wx标示量
x100%
V:供试品消耗氢氧化钠的体积
T:滴定度()
F:氢氧化钠滴定液浓度校正因数
W:供试品片粉取样量(g)
2、非那西丁的测定:
精密称取上述细粉适量
()
锥形瓶
稀硫酸25ml
缓慢加热回流40min
冷却至室温
析出晶体
滤除晶体
滤液和洗液
滤纸与锥形瓶用盐酸液洗涤4次,每次5ml
溴化钾3g
溶解
不低于20oC
液面下2/3处
亚***钠液滴定
()
近终点
滴定管尖端提出液面
少量水洗涤尖端
缓慢滴定
玻璃棒蘸取溶液
白瓷板(含有淀粉碘化钾指示剂)
终点蓝色条痕
3min后再蘸少许
标示量%=
VxTxFx平均片重
Wx标示量
x100%
V:供试品消耗亚***钠的体积
T:滴定度(***)
F:亚***钠滴定液浓度校正因数
W:供试品片粉取样量(g)
3、咖啡因的测定
精密称取上述细粉适量
(约相当于咖啡因50mg)
碘量瓶
稀硫酸5ml
振摇
溶解
50ml容量瓶(滤液和洗液)
过滤
洗涤(每次5ml用水洗3次)
定容至刻度
摇匀
25oC避光15min
过滤
弃去初滤液
精密量取续滤液25ml
近终点(显淡黄色)
淀粉指示剂
继续滴定至蓝色消失
空白组
标示量%=
(V-V0)xFxTxDx平均片重
Wx标示量
x100%
V:供试品消耗硫代硫酸钠的体积
V0:空白试验消耗硫代硫酸钠的体积
T:滴定度(`H2O)
F:硫代硫酸钠滴定液浓度校正因数
D:稀释倍数
W:供试品片粉取样量(g)