文档介绍：差热分析
基础物理化学实验
,了解差热分析仪的构造,学会操作技术;
,并定性解释所得的差热图谱;
,掌握绘制步冷曲线的实验方法。
Ⅰ实验目的
Ⅱ实验原理
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随有体系焓的改变,因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲线,或称差热图谱。可以说,差热分析是在程序控制温度下被测物质与参比物之间温度差对温度的一种技术。从差热曲线可以获得有关热力学和热动力学方面的信息,结合其它测试手段,还有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行深入研究。
差热分析仪简单的原理图
程序升温控制器
差热放大器
A/D转换
计算机
记录仪
参比
样品
加热电炉
反馈热电偶
测量热电偶
差热分析图
△T
温度T
差热曲线DTA
a b d
t
1 具体操作方法
~5mg的五水硫酸铜于小坩埚中;
,将样品放在样品支架上,盖好;
,并开启仪器开关预热20分钟;
,打开CRT-4应用软件,输入“直接采样”、“DTA”,量程为“100”,输入“样品名称”、“质量”、“空气气氛”“操作者姓名”等,并确认;
“C 01 0”、“T01 30”、“C02 300”;
Ⅲ实验步骤
,然后按“右二”按钮,至RUN(运行);
,“存盘返回”,起文件名,并保存;
;
9.“调用文件”,将文件打开,对出峰位置(起始温度、峰顶温度)进行确认,处理,保存;最后打印。
,关计算机,关仪器开关,关冷却水。
,在登记本上签字,经教师检查认可后方可离开实验室。
Ⅳ实验总结
1 数据处理
⑴指明样品脱水过程中出现热效应的次数,各峰的外推
起始温度Te和峰顶温度Tp。
⑶从峰的重叠情况和Te,Tp数值讨论升温速率对差热分析
曲线的影响
(2)粗略估算各个峰的面积。
影响差热分析结果的因素主要为:
1 升温速率。
2 气氛及压力
3 参比物的选择
4 样品粒度及用量
2 讨论
差热分析已被广泛应用于材料的组成、结构和性能鉴定以及物质的热性质研究等方面。本系物化和无机教研室老师科研大多用到差热分析。
Ⅴ实验延伸