文档介绍：Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse袇第1章定量分析化学概论蚅莃教学目的:了解定量分析的过程;误差的基本概念;了解滴定分析法的基本内容;掌握滴定分析结果的计算方法。艿教学重点:各种误差、偏差的概念;正确使用有效数字;了解滴定分析法的一般要求和相关计算。膀教学难点:理论与实际结合,正确判断和计算误差和偏差,对于复杂的滴定反应采用等物质的量的规则来计算含量。肄肃§、取样螈关键是分析试样要有代表性袄取样方法:固体试样:粉碎、过筛、混匀、缩分,得到少量试样,烘干保存于干燥器中备用。莂矿石:mQ≥kd2其中k-缩分常数,--2蒆芇四分法:d-试样的最大粒度mmmQ-试样的质量kg薄2、试样分解和分析试液的制备腿定量分析常采用湿法分析。蝿固体试样分解:溶解酸溶:加热HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸蚆碱溶:NaOH、KOH莄熔融酸性:K2S2O7蒅碱性:NaCO3、NaOH、Na2O2膁3、分离及测定莀复杂样品分离:沉淀分离、萃取分离、离子交换、层析分离荿分离要求:被测组分不能损失;干扰组分减少到不干扰。薆消除干扰方法:掩蔽薄测定方法:手续简单、快捷、准确、试剂便宜易得蝿分析方法:化学方法:准确度高,常量组分的测定聿仪器方法:灵敏度高,微量组分的测定莃4、分析结果的计算及评价蚂 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分含量。:a以待测组分实际存在形式表示分子、离子莅b以氧化物(矿石分析中常用)或者元素形式表示(金属材料、有机分析):质量分数%气体试样:体积分数液体试样:浓度mg/L等芆蒆§ 分析的核心是准确的量的概念,凡是测量就有误差,减少测量误差是分析工作的重点之一。(xT):如纯NaCl中Cl的含量,一般情况下真值是未知的。:如国际计量大会确定的长度、质量、物质的量单位(如米、千克等);芁标准参考物质证书上给出的数值;有经验的人用可靠方法多次测定的平均值,确认消除系统误差。:认定精确度高一个数量级的测定值作为低一级测量值的真值。(如标准试样(在仪器分析中常常用到)的含量)()(xM),,,,=,,,,,==,,,,,,==“很多情况下,用中位数表示‘中心趋势’比用平均值更实际。”(erroranddeviation)(E):测定结果与真实值之间的差值E=x-xT聿绝对误差(absoluteerror):Ea=x-xT有大小、正负肈相对误差(relativeerror):Er=Ea/xT´100%有大小、正负(Er小,准确度高)芅建立误差概念的意义:为估计真值:xT=x-E,,则xT=x±:测定结果与平均结果的差值d=x-蒈平均偏差():相对平均偏差=/´100%螈标准偏差:n-测量次数相对标准偏差:芆S是表示偏差的最好方法,数学严格性高,可靠性大,能显示出较大的偏差。(accuracyandprecision)膂准确度:表示测定结果与真值的接近程度,用误差表示。(用相对误差较好)蕿精密度:各次分析结果相互接近的程度,用偏差表示。重复性,再现性。:精密度是保证准确度的前提袂精密度好,准确度不一定好,可能有系统误差存在羀精密度不好,衡量准确度无意义。螅在确定消除了系统误差的前提下,精密度可表达准确度。-%.(R),蒀又称全距或范围误差:R=xmax-xmin相对极差R/´100%:由某种固定原因造成,使测定结果系统地偏高或偏低。可用校正地方法加以消除。莂特点:(1)单向性:要么偏高,要么偏低,即正负、大小有一定地规律性衿(2)重复性:同一条件下,重复测定中,重复地出现;(3)可测性:误差大小基本不变。芆来源:(1)方法误差;(2)仪器试剂误差;(3)操作误差;