文档介绍：实验一苯妥英钠的合成(SynthesisofPhenytoinSodium)苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠(Sodium5,5-diphenylhydantoinate),又名大伦丁钠(Dilantinsodium)化学结构式为:C15H11O2N2Na本品为白色粉末,无嗅、味苦。微有吸湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。本品在水中易溶,水溶液呈碱性反应,溶液常因一部分被水解而变浑浊。,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。一、。。。。二、(安息香的制备)(二苯乙二酮的制备)(苯妥英的制备)(苯妥英钠的制备)三、实验方法(一)安息香的制备(盐酸硫胺催化)℃()和8ml水,溶解后加入95%乙醇30ml。搅拌下滴加2mol/LNaOH溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp136—l37℃注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到lOOml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)(65%-68%)℃(65%-68%)置于lOOml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置[1],低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(—2h)。反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),—96℃。(三)%氢氧化钠CP25ml乙醇95%,投入二苯乙二酮8g,尿素3g,15%NaOH25ml,95%乙醇40ml,开动搅拌,加热回流反应60min。反应完毕,反应液倾入到250mL水中,加入1g醋酸钠,,抽滤。滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15%盐酸调至pH6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得白色苯妥英粗品。-299℃(四)苯妥英钠(成盐)的制备与精制将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠[2](先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解)置100mL烧杯中后加入苯妥英粗品,水浴加热至40℃,使其溶解,加活