文档介绍：袅旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告膁袂院(系)生化系年级10级专业化工姓名学号袈羅课程名称物化实验实验日期2012年9月9日实验地点3栋指导老师薂莀一、实验目的:蚇1·测定蔗糖转化放映的速率常数k,半衰期t1/2,和活化能Ea。肅2·了解反应的反应物溶度与旋光度之间的关系。羃3·了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。肂莆二、实验原理:膅1、蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖,器反应为:莄C12H22011+H2OC6H12O6+C6H12O6蕿(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)蒈这是一个二级反应,但在H+浓度和水量保持不变时,反应可视为一级反应,速率方程式可表示为:,积分后可得:芅由此可知:在不同时间测定反应物的相对浓度,并以㏑c对t作图,可得一直线,由直线斜率即可求得反应速率常数k。薀当c==ln2/K***2、本实验中的反应物及产物均有旋光性,且旋光能力不同,在溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等条件均固定时,旋光度与反应物浓度呈线性关系,即:莅。羁反应时间t=0,蔗糖尚未转化:;虿反应时间为t,蔗糖部分转化:;羆反应时间t=∞,蔗糖全部转化:,莅联立上述三式并代入积分式可得:莂对t作图可得一直线,从直线斜率可得反应速率常数k。蒁罿三、仪器与试剂:蒄WZZ-2B型旋光仪1台501超级恒温水浴1台螃烧杯100ml2个移液管(25ml)2只衿蔗糖溶液(分析纯)()Hcl溶液(分析纯)(-3)螈实验步骤:薄①恒温准备:膄薁调恒温水浴至45c薇将4mol/LHcl和蔗糖50ml分别蚄置于100ml的烧杯中 芁聿用滤纸擦干管外的水,放入旋光仪光路中莆向管内装满蒸馏水,并盖上玻璃片和套盖,不要有气泡②旋光仪调零:螄蚂洗净样品管1)、螁荿打开光源,调节目镜聚焦,使视野清晰袄再旋转检偏镜至能观察到三分视野均匀但较暗为止肃膈***记下检偏镜的旋光度,重复测量数次,取其平均值即为零点袄蒃向管内装满蒸馏水,盖上端盖,滤纸擦干羀洗净样品管袆2)、羄袄调开关至直流(DC)莈将光源调至交流(AC)罿开启旋光仪 5分钟稳定后肄肁盖好箱盖肀将装有蒸馏水的旋光管放入样品室蚈按测量开关膃蒂稳定后清零袂③测定at:蒇芃加入一半时开始计时,全部加入后摇匀袃①中试样恒温20min将Hcl溶液倒入蔗糖溶液中芀芆混合液装满旋光管莃少量溶液荡洗旋光管芄同时启动秒表羂艿剩余液放入50摄氏度水中加热蒃莁旋上端盖滤纸擦干放进旋光仪,盖箱盖葿等约5秒读旋光度值 肈蒃在开始反应后每隔1min记一次数据直到旋光度变到零度以下螂2min后记第一组数据膁螆袇取剩余少量反应液洗旋光管3次,在装满样品管测其旋光值④测定a∞:膂蕿测三次取平均值衿将③中的剩余液加热30分钟后羇薃 莁薈⑤、依次关闭测量、光源、电源开关。肇注意事项:羄1、装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好,不要发生漏液现象;蝿2、配蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解,并充分混匀溶液;莇3、样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片橡皮垫圈,防止摔碎或丢失;膆4、测定a∞时,要注意被测样品在50~600c条件下恒温50min后(但不能超过600c,否则有副反应发生),移到超级恒温器中再恒温20min;肁5、必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要进行数据校正。蒁六、数据处理:膆(1)、①超级恒温槽温度:45c旋光仪零点:0膆时间(min)-a∞(at-a∞)(min)-a∞(at-a∞):a∞=-②ln(at-a∞)∽t图由图可知直线斜率k1=-;即反应速率常数K==ln2/K=①超级恒温槽温度:35c旋光仪零点:0时间(min)-a∞(at-a∞)(min)--a∞(at-a∞):a∞=-②ln(at-a∞)∽t图由图可知直线斜率k2=-;即反应速率常数K=0.