文档介绍：用碳酸钠和硫***酸铵制备硫***酸钠的实验报告
我公司从焦炉煤气脱硫废液中回收硫***酸铵的产量正逐年大幅增加,目前硫***酸铵的市场需求量已近饱和,而硫***酸钠的市场空间仍很大,所以需把硫***酸铵转成硫***酸钠,使产品更好的拥有市场。
我们于2009年7月实验了用加氢氧化钠法把硫***酸铵转成硫***酸钠,反应过程简单,得到的硫***酸钠成品含量在96%以上(未干燥),杂质指标(S2O32-,SO42-,CO32-,NH4+,Cl-)均合格,反应生成的铵需用酸吸收,为避免酸吸收,现用加碳酸钠的方法进行了硫***酸铵转硫***酸钠的实验,该实验反应生成的氨气,二氧化碳进入吸收塔用水吸收,具体实验如下:
一,实验方法概述:
取本公司生产的硫***酸铵成品,成品含量>97%,(NH4)2S2O3<%,(NH4)2SO4<%,用和硫***酸铵等质量的水溶解硫***酸铵再缓慢加入碳酸钠,反应式如下:
++2NH3+CO2+H2O
溶液经过滤后浓缩冷却结晶,分离得到硫***酸钠成品,反应产生的氨气二氧化碳经吸收塔用水吸收可得到(NH4)2CO3或NH4HCO3。反应温度控制在80到100度。
二,工艺流程:
硫***酸铵
溶解
反应
反应液
水
碳酸钠
过滤
蒸发
结晶
分离
硫***酸钠
母液
尾气吸收
冷凝水
三,工艺实例:
1,硫***(%),加水620克溶解,(89%),碳酸钠加料结束后反应温度逐渐升高到80至100度,(反应前期温度控在80至85度,后期可控在90至100度)。反应时有气泡产生液位稍上升,,反应基本完全,此时反应液PH=。,反应液组分为::%,Na2CO3:%;NH4+:%;H2O:%。反应蒸发浓缩后得到浓缩液860克,PH=6,其组分为::%;H2O:%;%(说明反应已完全),,浓缩液升到90度后慢慢冷却到36度进行液固分离,分离得到固体硫***,其组分为::%,无碳酸钠;硫酸根,硫酸根,硫代根均合格;Cl-:%,H2O:%,滤液(母液)组分为::%,Na2CO3:无,NH4+:%;NaCl:%;H2O:%。反应产生的氨气和二氧化碳进吸收塔用水吸收,吸收率90%以上。
2,用母液溶解硫***酸铵后加碳酸钠,,PH=6,取母液1089克,硫***酸铵(%),碳酸钠(89%)(按硫***酸铵和碳酸钠等当量反应)。加碳酸钠完毕后料温升到90度左右时,由于气泡的产生液位上升明显,反应15小时后(反应温度控制在80到95度),测得反应液中固相组分为:
:%;:%;Na2CO3:%,此次用母液溶解硫***酸铵后的反应不能达到完全反应,说明不可用母液进行溶解。
四,实验结果与讨论:
1,本实验用脱硫脱***废水中提取的硫***酸铵,>%,杂质含量(NH4)2S2O3<%;(NH4)2SO4<%,所用碳酸钠为工业级碳酸钠,含量为89%,其中NaCl:%,碳酸钠中***化钠含量过高会导致成品中***根不达标。(工业级合格品硫***酸钠中***离子含量<%;优等品<%)。
2,加料时硫***酸铵和水等质量溶解,再加入等当量的碳酸钠,实验得碳酸钠钠不宜过量,硫***酸铵可稍过量,过量系数<1%。
3,反应温度在反应初期的1—2小时控制在80—85度,中期2—4小时控制在85—90度,后期控制在90—100度。
4,反应时间一般在7—10小时,反应时反应器中不可有空气进入。
5,,反应液中Na2CO3,NH4+均小于1%。
6,40%左右,控制在70%—72%,此浓度时料浆液固比在3:1左右,适合分离。
7,反应液到终点后料温降到60—70度时过滤,然后进蒸发器,。
8,反应产生的氨气和二氧化碳在通往吸收塔的管道中易产生碳酸铵结晶而造成堵塞,故管道要保温并便于疏通。
9,,视情况调节大小。
10,浓缩料经冷却结晶后分离温度要控在30—40度,低于30度分离成品硫***酸钠带有结晶水,造成成品含量降低。分离出的母液不可用来溶解硫***酸铵,可与反应液一起蒸发,母液蒸发后成品中的***根含量会偏高。
11,由于碳酸钠中***化钠含量高(%),造成成品中的Cl-不合格,尤其是母液蒸发后得到的成品中Cl-更高,