催化气中氢含量分析.doc

文档介绍：Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse肅催化气中氢含量分析(色谱法)羅 Q/SY36217-79袀本方法适用于催化气体中氢含量的测定,测定方法是气相色谱法,13X分子筛为吸附剂,采用峰高含量工作曲线法定量。衿仪器设备肆热导式气相色谱仪一台膄球胆荿透明直尺虿氮气瓶,氧气表膈试剂及材料节(1)13X分子筛肃(2)活性碳莀二准备工作羅3采样方法薅采样球胆取样,采样前先用样品冲洗球胆三次并防止带入空气,取样后及时分析。蒂操作条件膀色谱柱:活性碳-13X分子筛。肆活化好的活性碳(40-60目)150°C下烘3小时和13X分子筛(40-60目550°)依次装入内径4毫米厚钢管中,活性碳装1米,分子筛装2米串联,活性碳应装在分子筛前面。螃柱温:室温袂汽化室温度:检测室温度。室温蚇进样量:六通阀进样,。肈记录纸速度:2厘米/分肅载气:氮气流速:60毫米/分莁检测器;热导池莇桥流:100毫安袅工作曲线绘制膄配气:根据气体中氢气的含量范围,确定射器内放一个可以振满的金属铜网,取一定体积的纯氢,在迅速抽取冲稀气(氢气或空气)至100毫升刻度线。把针头用硅橡胶堵死,剧烈振荡,使气体混合均匀即可,如要配氢的体积百分比为1%的标准样,可按下述步骤进行。螀A取电解氢(氢纯度作为100%)10毫升于100毫升注射器内。肇B迅速抽冲稀气至100毫升到刻度线。羇C堵死针头,并剧烈振荡。莂D将混合气排出90毫升(注射器针管堆至10毫升刻度线)。膀E再迅速抽冲稀气至100毫升刻度线。袈F堵死针头,剧烈振荡即可。羈(2)将仪器各个操作条件按规定调好,用六通阀进样。分析标准样,每一标准样应分析两次以上,保证结果平行。蚄(3)以峰高为纵座标,含量为横座标作图。即得氢气的峰高—含量工作曲线。蕿三操作步骤薈6将操作条件恒定在上述所规定的条件下用上述柱分析试样。螅四计算结果螃7从色谱图上测量出氢气峰高,由色谱峰高可在工作曲线上查出氢气含量。芃注:操作条件要与绘制工作曲线使得操作条件相同。莈五氢气在柱上的保留时间袇组分:氢气膅保留时间(tn):34秒螂六精确度聿8两次平行结果之差,当氢气含量小于10%时,%。蚄两次平行结果之差,