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阿司匹林的合成、表征及含量测定[1].doc

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上传人:镜花流水 2019/5/1 文件大小:231 KB

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文档介绍:膈综合实验报告蒅题目:阿司匹林的合成、表征及含量测定袃螁薆姓名:、膄专业班级:羃学号:01羈同组者:莇指导教师:羂肃莈2011年10月27日螅羅肃目录蝿蒇摘要………………………………………………………………………………………3螄中文摘要………………………………………………………………………………3膃英文摘要………………………………………………………………………………3膀羅前言………………………………………………………………………………………4薃阿司匹林简介…………………………………………………………………………4节阿司匹林的常见合成方法及比较……………………………………………………5芇本实验中采用的合成法………………………………………………………………6蚇阿司匹林的常见表征及鉴定方法……………………………………………………7节本实验中采用的表征及鉴定方法……………………………………………………9莂蚈实验内容………………………………………………………………………………9膅实验仪器与试剂………………………………………………………………………9莅阿司匹林的合成………………………………………………………………………9蒂乙酰水杨酸的表征实验………………………………………………………………10聿乙酰水杨酸的含量分析实验…………………………………………………………10袇肄结果与讨论…………………………………………………………………………11薂对合成产品的表征……………………………………………………………………11蒀对合成产品的含量分析………………………………………………………………13芅袃结论与建议…………………………………………………………………………16蚂袁参考文献……………………………………………………………………………17羆羆蚂羇螈蚄螂莈膆蒃摘要:阿司匹林,学名一线水杨酸,本文介绍了以水杨酸和***在浓硫酸催化下合成乙酰水杨酸的一种方法,其副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用乙酸乙酯重结晶除去。袂乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构,在红外光谱图中,可以出现多个特征振动频率吸收峰,与标准红外光谱图比较,再结合产品的熔点,可以对合成的产品进行表征。蝿在过量氢氧化钠介质中,乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。水杨酸含有苯环,在紫外光照射下会产生芳香族化合物的特征吸收B带和E带。其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。此外,水杨酸还含有羧基和羟基,可以产生K带和R带吸收。谱图中可以出现K带R带和B带吸收,以K带吸收最强,位于290~300nm处。紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律,即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。因此,可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。袈此外,乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基,在溶液中离解出一个质子。用NaOH标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂可分析其含量。操作中控制温度在100C以下,在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定,可有效防止乙酰水杨酸水解,得到较为理想的结果。节Abstract:thisthesisintorducethatsalicylicacidandaceticanhydride,concentratedsulfuricacidcatalystinthesynthesisofacetylsalicylicacid,by-,intheIRspectrum,,,,italsocontainssalicylicacidcarboxylandhydroxylgroups,&BbandtoKbandabsorptionofthestrongest,at290~