文档介绍：doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。土壤全氮测定法(半微量开氏法)半微量开氏法)原理:1原理:样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前。需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。仪器设备:2仪器设备:土壤样品粉碎机;土壤筛:万分之一分析天平;BüCHIB-339全自动开氏定氮仪及其消煮设备;:分析纯,·L-·L-1盐酸标准溶液;:工业用或化学纯,10mol·L-1氢氧化钠溶液;:100g硫酸钾(化学纯),10g五水合硫酸铜(化学纯),1g硒粉与研钵中研细,必须充分混合均匀。%高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;:1硫酸;:(100目)筛;。:称取风干土样()(含氮约1mg),送入干燥的消煮瓶底部,加少量无离子水(~1ml)湿润土样后,加入2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。将消煮瓶置于消煮炉上,用小火(2档)加热,待瓶内反应缓和时(约10~15min),加强火力使消煮的土液保持微沸(4~5档),消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。加热温度不宜过高,以防铵盐受热分解,导致氮素损失。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白及国标测定。用烘干基表示时同时测定土壤水分含量。,加1ml5%高锰酸钾溶液,摇动消煮瓶,缓缓加人2ml1:1硫酸,不断转动消煮瓶,然后放置5min,再加人1滴辛醇。通过长颈漏斗,(±)还原铁粉送入消煮瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动消煮瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),上炉缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜3~4档)。停火,冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。,消煮至土液全部变为黄绿色,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做空白及国标测定。,并通过水的馏出液将管道洗净。,BüCHIB-339全自动开氏定氮仪测定。用仪器参数设置:NaOH:40ml,3BO360ml,H+-1-·L硫酸(·L盐酸)标准溶液。空白测定所用酸标准溶液的体积,。5结果计算土壤全氮(%)=(V?VO)×CH××100m1式中:V一一滴定试液时所用酸标准溶液的体积,m1;V。一一滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml;CH——酸标准溶液的浓度,mol·L-1;——氮原子的毫摩尔质量;m——烘干土壤质量,g。