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. 高分子材料科学与工程.
年月∞
单酚脱盐法联苯聚醚***的合成
张善举那辉郑玉斌柯扬船王军佐吴忠文
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吉林大学化学系,长春, ,
, —
摘要
以排法奢成奸单体,用单酚鹿盐法制奋了夸刚性链段的联革聚醚***。经、和
***与襄醚醚***均属正史晶未如空间群,
而的瘟葛化转变温度比高约℃。
关键词￡塑·塑曼篓·兰自冕篮,
聚芳醚***是一类热塑性特种工程塑料,由于其性能优异,近年来人们越来越多地关注它的
研究⋯。但由于商品化的聚醚醚***玻璃化转变温度较低℃,限制了它的广泛
应用,于是人们利用各种方法来合成较高的聚芳醚***。
分子链的刚性已引起人们的广泛注意,其中含、单元的聚芳醚***在文献中报导较多,而
含单元的聚芳醚***国外仅有用亲电法制备的详细报导。本文以重排方法得到新单
体,用单酚脱盐法研究了含单元的聚芳醚***的合成,结果表明联苯聚醚***具有很高
的玻璃化转变温度℃。
实验部分
. 主要试剂
一***苯甲酰***:..级,上海试剂一厂产品。一***苯甲酰***:自制,..为℃。
羟基联苯:..级,上海白鹤农药化工厂产品。邻二***苯:..级,上海试剂三厂产品。二苯
砜;自制,..为~℃。
. 单体的合成
.. 一一***苯甲酰一羟基联苯的备成;于三口瓶中加入一***苯甲酰***、羟基联苯和邻二
***苯,加热熔化,滴加少量浓硫酸,℃反应~,冷却过夜。然后加入无水***化铝,
℃反应~,冷却后反应液倒入盐酸与甲醇混合液中。沉淀物用水、甲苯依次洗
数次,经异丙醇/乙酸乙酯重结晶后得白色晶体,产率,..为℃。分析得
:。。元素分析,实测值:. ,:. ;计算值:. ,:. 。
收稿日期,——
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第期张善举等单酚脱盐法联羊聚醚***的台成
分析,.一,.、.、.、.、.、
..一一***苯甲酰一羟基联苯的合成:方法同本文..,粗品经二甲苯重结晶得白邑
晶体,产率%,...℃。分析得: ,元素分析实测值:.
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. 聚合物的台成
于三口瓶中加入一一卤苯甲酰一一羟基联苯二苯砜、无水碳酸钾,保护下于~
℃聚合反应物冷却后将其粉碎,由***、蒸馏水处理后烘干得白色粉末样品。
. 测试
元素分析用型元素分析仪。核磁用谱仪。用作内标,
为溶剂,用:作内标。红外分析用。——谱仪压片。
用型示差扫描量热仪。热失重用型电子天平测试。
分析用日本理学/—型射线衍射仪,辐射。
对数比浓粘度的测定:配制./聚合物浓硫酸溶液,在.℃下用乌氏粘
度计测定。
结果与讨论
. 单体的合成
利用重排方法制成了一一卤苯甲酰一羟基联苯。
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.:,山曲,丑. ..
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.
关于含联苯基酯的重排,受温度、溶剂、反应时间、催化剂用量及酯的结构影响,反应过程
。以邻二***苯为溶荆合成新型单体的各种反应条件
下的情况列于.。
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: 吐: .
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高分子材料辟学与工程
·中高产率的对位产物的最佳反应条件为过量。以上,体系的含固量
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