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年月精细石油化工
第期

.一环戊基内酯的合成一
许绍东
辽阳石油化工高等专科学校基础部,辽阳
摘要:采用己二酸副产物环戊***为原料,经醇醛缩合反应得一亚环戊基环戊***,经/催化加氢得一环戊基
环戊***,再经拜尔一维利格氧化反应得环戊基内酯,产品纯度大于. 法,总收
率大于,具有清新坚果气息,经,, ,”检测结构正确。
关键词: 环戊基内酯环戊***拜尔维利格氧化反应
环戊基一内酯是癸内酯的同系物,具有馏分,得环戊***, 含量大于. ,密度
独特的果实样香气,既有椰子样的甜香,又有香豆。.,/,经红外光谱检测具
素样的青香,并略带茉莉***样的清新气息,香气强有环戊***吸收峰。其他试剂均为市售分析纯。
且留香持久,适用于人造奶油,烘烤食品,糖果,冰. 合成路线
淇淋及日用香精中。用己二酸生产中的副产物环.. 亚环戊基环戊***的制备
戊***经醇醛缩合得一亚环戊基环戊***,一亚环戊在配有机械搅拌,温度计,滴液漏斗和回流冷
基环戊***经加氢得一环戊基环戊***口,再经—凝管的四颈瓶中简称:装置,加入环戊***
—氧化反应制得环戊基一一内酯,文, 氢氧化钠水溶液,搅拌,℃反
献报道转化率,收率,经测定反应机应.,冷却至室温,用盐酸水溶液中和至
理,确定了更合理的反应条件,转化率. , 一~,分出有机层,有机层用饱和***化钠水
环戊基一内酯收率达。溶液, 碳酸氢钠水溶液,饱和
反应原理如下: ***化钠水溶液,蒸馏水依次洗
涤,分出有机相,减压蒸馏,收集~ ℃/
』
馏分,得一亚环戊基环戊***收率
\堕
. 。分析:色谱分析含一亚环戊基环戊***
环戊***一亚环戊基环戊***
. ; /:。
.. /催化剂的制备
向烧杯中加入目活性炭粉,加
.蒸馏水搅拌,静置。洗滤,保留
实验,浮洗次。过滤,将滤饼加入装置一,加入
. 主要仪器***,加热至℃,搅拌,冷
一型高压釜,山东威海化工机械厂;一却,转入烧杯中,用去离子水浮洗次,过滤,
型红外分光光度计,日本理光;—型色一质滤饼用去离子水洗至中性,烘干备用。往装置一
联用仪,日本电子公司;一型核磁共振中加***化钯、浓盐酸、去离
仪,瑞士公司; 型元素分析仪, 子水,搅拌,加热,回流使***化钯完全溶解。
意大利公司。将上述溶液保持℃,加入℃活性炭粉
. 试剂,加入去离子水,在该温度下搅拌,
将己二酸副产物在搅拌下加入到/盐
收稿日期:—一;修改稿收到日期:一—。
酸水溶液中,中和呈中性,静置分层,弃去无机相, 作者简介:许绍东一,硕士,副教授,从主要从事物理
将有机相水洗次,精馏次,收集~ ℃化学与精细化学品的研究工作,已发表论文篇。
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用水溶液中和至中性,加入. 的
甲酸,后加入水
溶液,使呈强碱性,水浴加热,过滤洗至中性,
用无水乙醇洗涤次。称重均分份,平均每份
.***化钯以投入***化钯量计算。
. .
.. 环戊基环戊***的制备
在一型高压反应釜中,加入亚环
图环戊基一内酯谱图
戊基环戊***和上述/催化剂份相当于
***化钯.,无水乙醇,先用.
氮气吹扫高压釜次,
压釜次,恒温℃,氢