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精细石油化工
第期
】
一
对溴苄基乙酰氨基酸二乙酯的合成研究
墨型竺丝洗美明、
.
通过对溴甲苯溴化台成了对溴苄溴,收率为. ,从丙二酸二乙酯出发台成了乙酰氨基丙二酸二
. ,和缩台得到了对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯,收率为。
美键词:
近年来,随生物科学的发展,多肽已成为一个步用芴甲氧糍基或丁氧糍基保护苯
非常活跃的研究领域。合成手段成为研究多肽的丙氨酸的氨基,可用于固相多肽台成,可用于研究
结构与功能关系的十分有用的方法,化学合成多多肽的结构与性能的关系。
肽不仅台成了许多天然的活性多肽,使不少的活仪器与原料
性多肽投入了化学生产,而且开展了用台成方法主要仪器:恒温油浴;电动搅拌装置;合成用
来研究活性多肽的结构与功能之间的关系,从而常规玻璃仪器; 一熔点仪,上海光学仪器
发现了一些比天然多肽活性更高的台成类似物。厂;核磁共振仪, 公
这些类似物往往含有非天然氨基酸,它们与天然司。
氨基酸含有不同的立体结构。主要原料:对溴甲苯,;溴,;丙二酸二乙
对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯Ⅱ是合成酯,;冰乙酸,;亚硝酸纳,;乙酐,;锌
对溴苯丙氨酸的重要中间体粉,;无水乙醇,;钠,。
收稿日期:——;修改稿收日期:——。
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作者筒丹:
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通过与Ⅱ缩合制备。对溴苯丙氨酸进一
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精细石油化工
合成量固体析出,
. 合成路线烧杯中。,搅拌,冷
⋯。、一却,析出固体,放置冰箱中过夜,抽簿,冷水洗涤滤
饼,得白色晶体。用水重结晶,得乙酰氨基丙二酸
二乙酯.. ,.~ .
.. 对澳苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯的合
成“
三口烧瓶,配置干燥管。加入无水乙
醇,加入金属钠..,制成乙
『一~ 坐醇钠的乙醇溶液,搅拌,加入乙酰氨基丙二酸二乙
一
酯..。搅拌后。加入对溴
。一
—、———苄演..。回流,蒸去乙醇
一
,加入水。冷却至室温,过滤得白色固
体。,收得白色圆
. 合成方法体..%,~ 。—
.. 对溴苄溴的合成:溶剂,:.,,.。,
对溴甲苯..放于三., ,.~ . , 。. . 。
口烧瓶中。油浴中加热至,用两只.~ . , ,.~ . 。
,滴加溴. . 结论
.滴加过程中,保持反应系统无色,反应开始合成对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯。采用
∞.之后迅速升至~ ,后处理简单,收率. 。
,滴加完毕。再反应.,反应结束后。减压蒸中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯采用亚硝化还原方
馏。取~ 。
晶,得到白色针状结晶.. .. 重复性好,产率分别为. 和. 。
~ . 。