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文档介绍：精细石油化工
第期
氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究
陈洁昊建一
嘉兴学院化工系.
摘要:用氨基磺酸作催化剂,环己烷作带水剂,使乙酸与异戊醇反应,合成乙酸异戊酯。研究了原料配比、催化
剂用量反应温度反应时间等因素的影响得出最佳工艺条件为:乙酸: 异戊醇一:.,催化荆用量
为/己酸,反应温度为~ ,反应时间为,最高产率达. ,催化剂可重复使用但需补加
~ 的新催化剂。
美键词:氨基磺酸己酸异戊酯酯化反应
乙酸异戊酯是无色透明液体,具有香蕉和梨馏分,称重。实验测试见表。红外光谱与
的香味,主要用作香料及溶剂。长期以来,酯类的乙酸异戊酯图谱一致。
合成一直以硫酸为催化剂,由于硫酸的脱水氧化
表乙醴异戊酶物理性能
作用,导致副反应多,产物后处理复杂,腐蚀设备、
废液柯染严重,而且酯化反应时间长,产率低。因
此寻求腐蚀性小、无氧化性、对环境无污染或少柯
染、合成产率高的催化剂,一直是人们探索的课
题。有人曾试用固体超强酸,杂多酸及季铵盐等催
化剂口】,罗一鸣等人采用氨摹磺酸为催化剂.
在油浴上于~℃回流,产率达. 。
作者使用氨基磺酸为催化剂,并采用带水剂,在醇结果与分析
过量的条件下,可使产率达到. 。. 原料配比的影响
实验对合成乙酸异戊酯的乙酸和异戊醇的用量进
. 试剂与仪器行了实验研究,结果见图。
氨基磺酸,,中国医药上海化学试剂站;冰
醋酸,,上海试剂一厂;异戊醇;,上海试剂一:∞●嘴
厂;环己烷,,浙江临安青山化工试剂厂。
定时恒温磁力搅拌器;阿贝折射仪;红外光谱
仪一..。
. 乙酸异戊酯的合成
在装有恒压式滴液漏斗、分水器、冷凝管和温
度计的三颈瓶中,加入催化剂氨基磺酸、冰醋酸和图原料配比对酯化反应的髟畸
。在油浴反应时间:反应温度:~℃;
加热和搅拌下,滴加异戊醇并回流,环己烷循环带催化荆用量:/乙酸;环己烷/异戊醇
水至分水器中,直至水层不再增加,反应时间为由图可以看出,虽然提高乙酸和异戊醇的
。蒸去环己烷,将产物和催化剂分离,催化剂氨配比,可提高产物产率,当酸/醇摩尔比一:
基磺酸留在三颈瓶底,可重复使用。产物用无水硫
收稿日期:—一沓改稿收到日期:——。
酸镁干燥后蒸馏,将℃以前的馏分作为反应
作者筒舟:陈洁—、丰科,
循环物,~ 馏分再蒸一次,收集~ 课翟的类验教学工蚱
精细石油化工年
时,产率达. .但选用醇过量时,即醇:。
摩尔比一.:即可达到最高产率. .比. 催化剂用■的影响
、.异戊醇、.
了酸的浓度,对反应不利。且酸过量时,~
洗,增加了产物的损失。。
格比酸稍贵,但从成本上看,仍以醇过量的成本为
表催化剂用量的影响
低,,醇酸比控
催化剂用量
制在.:较好。
产率.
. 反应温度的影响
酯化反应通常是比较慢的,除加入催化剂之从表可见,酯产率随着催化剂用量增加而