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精细石油化工第期
氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺研究
/ 岳阳大学化工系
,
一
. 研究了氯化铁催化合成乙酸异戊酯的工艺条件,在优化条件下,乙酸异戊酯的收率超过。优化条件
如下:.;反应时间反应温度士℃;氯化铁.。并提出了反应的
可能机理。.
关键调:坐璧丝坐§墼墨些塑帆理
‘.
。前言应产率的主要因素有以下四个:反应时间、反应温
乙酸异戊酯是一种用途广泛的有机化工产度、醇酸比例和催化剂用量。通过两次正交试验,
品,经典的合成方法采用的催化剂是.,由乙我们选定的优化条件如下:反应时间,反应温
酸和异戊醇的酯化而得一。该法反应时间较长, 度士℃,醇酸比:.,催化剂用量
副反应多,后处理工艺复杂,废水排放量太,严重. 总物料重量百分数。
腐蚀设备,因此人们一直在探索采用更优良的催. 平行试验结果
化剂来代替,已有不少成功的尝试。我仃对选定的优化条件进行了验证,具体操
据报道,· 。对脂肪酸的酯化反作如下:
应具有良好的催化效果,本文采用· ,
为催化剂,对乙酸异戊酯的合成工艺进行了优化, 置于三口梨形烧瓶中,加入.·
并提出了反应的可能机理。和几粒沸石,装上温度计和分水器,士℃回
试验部分流分水,,稍冷后将分水装置改为蒸馏装置,
. 试剂与仪器加入几粒沸石,蒸出℃以前的所有馏分,三
冰乙酸, 异戊醇,· ,; 次平行试验的结果见表。
氢氧化钠,普通磨口玻璃仪器,温度计未校表优化条件验证试验
正序号
. 酯化反应馏程,℃~ ~ ~
按一定比例称取乙酸、异戊醇和。· 产物量/ . .
,置于三口梨形烧瓶中,装上温度计和分水酸值/ · . . .
器,加热回流分水,待水分完后,改为蒸馏装置,蒸酯含量/ . . .
出所有馏分,称重,测定馏出物的酯含量和酸值。产奉/ . . .
. 产物分析注:酯化条件:醇醴比.,反应温度土℃.反应时
产物酯含量和酸值的测定均按—间倦他剖用量. 占总物料的重量百分数.
中所规定的方法进行。由表可知,在优化条件下产物质量稳定,酯
试验结果含量在以上,产率在以上,因此我们所
. 优化条件的确定
在初步试验的基础上,我们认为影响酯化反收稿日期:一—修改稿收到日期:—一
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确定的优化条件是可靠的。表与其它方法的对比
. 催化荆重复使用性能和产物纯化催化剂± .
。· 可溶解在反应体系中,如果采催化荆用量/% ~ .
用水冼的办法来除去混合物中的催化剂,无疑会醇酸比. . .‘. .;.±.
反应温度/℃~ ~ ~『土
造成催化剂的浪费。从表的结果来看,在优化条
反应时间· · . 【.
件下所得到的反应混合物的酯含量和酸值已很接产辜/ . .
近国标。因此可望采用简单的办法使产物得以纯文献:朝本方法
化。试验中我们发现,在蒸馏产物时,~ ℃注:信化剂用量为如总物料量一
间的馏分很少,而~ 的馏分占绝大部从表结果可知,与其它方法相比,本方法具
分,因此我们分别收集不同温度范围的馏分, 有反应时间短,催化剂用量少,产率高等优点,具
℃以前的馏分可能含有较多的乙酸、异戊醇有明显的优越性。
及