文档介绍：维普资讯
清凛剂薄荷***缩甘油昀舍成
汪海波
南京化工大学应用化学系.
抽翼以苒荷醇为骨料,烃次***酸钠***化为苒荷***;然后在对甲荤酸的化作用下,与甘油螬音音成了苒荷***靖甘
。量佳***化条件:质量浓度为次***酸钠.%的次***酸饷水溶藏,反应量度为一笱
,
和食盐水的用量为馏和食盐水:醋酸:。收率达.%。
关■调苒荷醇尊荷***清凉日***化螬音
。为了克晨蔫
,
气味,,其中清凉剂薄荷***缩甘油由于具有很弱的
, . . . ., .
,:—...—
.. , 砒. . . .
/.,—
, . . 直井,—
.
. . .
收稿日期—一
,一
肌
/咖】舒, .
,一Ⅷ唰,Ⅱ一
;∞’删∞.∞.
,
. ·‘。,..呲葶%.
’吐瑁.,‘Ⅲ“帅
.
一,
. 酊
维普资讯
科技进展& 年第期置
薄荷气味,较低的刺激性,较持久的清凉作用,从而受子的废酸污染;高锰酸钾/硫酸铜作为氧化剂用量大
到广泛关注。成本高,而且产生大量的废渣;亚溴酸钾和次***酸叔
清凉剂的合成过程一般是将薄荷醇氧化为丁酯不稳定也不易得。我们参考文献“选用非常
薄荷***,然后与甘油缩合。此过程中氧化反应是至关廉价易得的次***酸钠水溶液作为氧化剂以醋酸为介
重要的一步,常用的氧化剂有***钾/硫酸⋯、高锰质合成了薄荷***,收率.% ;然后与甘油缩合生成
酸钾/硫酸铜、亚溴酸钾/醋酸、次***酸叔丁酯清凉剂,收率.% ,合成工艺简单,具有工业
等,这些氧化剂中***钾/硫酸氧化后产生含铬离应用价值。其具体合成过程如下:
。毋。
:
/ \
% 的氢氧化钠洗涤,用饱和食盐
Ⅱ堑量丛型水洗至中性,无水硫酸镁干燥。蒸出甲苯,减压蒸馏,
薄荷醇,工业级,南通薄荷厂; 收集—℃/馏分.,收率.%。
.%次***酸钠,工业级,南京化工厂;冰醋酸,南
京化学试剂厂;氢氧化钠,南京化学试剂厂;亚硫日堕墨过
酸氢钠,上海化学试剂四厂;甘油,上海制皂. 旋***酸钠溶液的浓度对***化反应的影响
厂;对甲苯磺酸,上海五联化工厂。将薄荷醇氧化为薄荷***,次***酸钠溶液的浓度对
收率有很大的影响,浓度过低,如用%
的次***酸钠溶液,反应不能进行,但浓度过高会使生
. 薄荷***的合成成的***进一步发生开环氧化,同时也会发生羰基位
在装有搅拌、温度计、***气吸收装置的四日烧氢的***代,从而使收率降低。从表可知适合的浓度
瓶中,加入薄荷醇.、.%的次***酸钠溶液。
拌溶解,冰水冷却至℃开始滴加次***酸钠水表次囊酸钠诹魔对收率的影响
溶液. 保持反应温度为—℃,约
/% 收率/%
加完,加完后反应液应使碘化钾试纸变蓝。在℃
.
反应,加入饱和亚硫酸氢钠反应液使碘化钾淀粉
试纸不变蓝为止。加入饱和食盐水,加入
***搅拌,静置分层,水层用.
***萃取,合并乙