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精细石油化工
相转移催化法合成乙酸苄酯
英
,,, 口
对用相转移催化法台成乙酸苄酯工艺进行了改进, 使用三乙胺作催化剂,三乙胺可回收,增加
水解、脱醛步骤,使台成的产品不古氯、纯度高、
糊胺冬,
前言慢,,
乙酸苄酯是一种香气清而甜,具有水果沸点低,易燃易爆,挥发损失大,工业上操作
香味,;.所得产品经气相色谱分析含有少量
低,对花香和幻想型香精具有提香作用,广泛氯化苄、二氯化苄氯化苄原料中带进杂质,
大量地应用于皂用香精和其它工业用香精严重影响产品香气,含氯试验不符合国家标
中,是目前合成香料工业中产量最大的品种准—因此,我们改用三乙胺作催
之一目前,乙酸苄酯的生产主要有两条路化剂,它与原料氯化苄生成苄基三乙基氯化
线。.一是苯甲醇与乙酸直接酯化;二是由氯铵作为相转移催化剂,其催化效果也很好,且
化苄与醋酸钠直接反应而得。文献报道; 可回收。利用氯化苄与水形成共沸物可快速
以价格比苯甲醇低得多的氯化苄为原料,利脱去结晶醋酸钠中结晶水;在弱碱性条件下
用相转移催化荆可制得高收率的乙酸苄酯, 水解酯化后混和物使未反应氯化苄水懈成苯
且操作简单,反应速度快。我们据文献所甲醇,二氯化苄水解成苯甲醛,然后再用亚硫
述,以十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化酸氢钠洗涤半成品除去苯甲醛,最后蒸馏得
剂由氯化苄制得了乙酸苄酯,发现其方法虽乙酸苄酯产品,反应平稳,产率稳定,产品质
然很好,但应用在工业上有下列不足之处.. 量符合国家标准,可进行工业化生产
催化剂十六烷基三甲基溴化铵价格较贵,不工艺路线
易回收..直接加热结晶醋酸钠脱水速度较如下图所示
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第期精细石油化工
,未反应的氯化
. 实验步骤苄及二氯化苄杂质对产品的香气影响很大,
在的三口烧瓶中加搅拌、温度、采用酯化后进行水解可使氯化苄水解成苯甲
回流脱水装置,加入氯化苄,三乙醇,二氯化苄水解成苯甲醛,保证产品中不含
。
盐,稍冷,加入结晶醋酸钠,回流脱水直水解生成的苯甲醛也影响产品的香
到无水脱出为止约完成。然后回流, 气,用少量饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,可方便
蒸出三乙胺,冷后,加入醋酸钠溶地脱去它。
液,加热回流,,且
铜网检测。粗品用少量饱和亚硫酸氢钠水易形