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工艺技麻
凌鼹氢销催绝
湖南城市学院化学系,益阳文瑞明丁亮中罗新湘俞善信
醇在浓硫酸作用下直接制备,但硫酸具有严重的腐
■■应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反
应,合成了尼泊金丁酯。研究结果表明,硫酸氢钠具有较蚀性,易发生副反应及污染环境等。采用对环境友好
高的催化活性。考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催的固体催化剂代替液体硫酸合成酯,一直是人们追求
化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件
对羟基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比::., 的目标。文献报道,国内有学者采用分子筛催化法嘲、
回流分水下,所得尼泊金丁酯的产率为.%。该催微波辐照法等合成尼泊金酯,但均存在着收率低、不
化剂易于回收,且可重复使用。
关■一酯化对羟基苯甲酸正丁醇尼泊金丁酯硫酸氢钠易推广等缺点。本文探讨了用硫酸氢钠催化合成尼泊
金酯的最佳条件,取得较好效果,且该法操作简单,原
——
——料易得,是一种新的具有开发前景的绿色催化剂。
. 材料与方法
. 材料与仪器
. .。对羟基苯甲酸、正丁醇、一水硫酸氢钠等均为
/—.
化学纯试剂。
显微熔点测定仪一,一元
素分析仪, 型傅利叶变换红外光谱仪,常规有机
—合成仪器。
/ —/
/ /. . 酯的合成
,% . 在三颈瓶中加入..对羟基苯甲
. 酸、一定量的正丁醇和硫酸氢钠,装上分水器、温度计
; —; —和回流冷凝管,并在分水器中另加满正丁醇,加热进行
; ——: 回流分水一定时间。然后放出水层和分水器中的正丁
醇回收,将反应瓶内的粗产品分别经水、碳酸钠溶
中图分类号:. 文献标识码:
液、饱和食盐水洗涤,干燥后进行蒸馏,回收正丁醇,并
文章编号:———
在水泵减压下尽量蒸出正丁醇,稍冷后加水进行摇动、
冷却,析出白色产品,再经抽滤、干燥得成品。必要时可
尼泊金酯又称对羟基苯甲酸酯, 是目前世界上
用乙醇——水重结晶在乙醇中溶解度/。
用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂。
它具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点,广泛应用于结果与讨论
日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐等方面,也是. 硫酸氢钠催化剂用量对酯产率的影响
有机合成中间体,作为食品的防腐杀菌剂是其主要用采用. . 对羟基苯甲酸、.
途。在尼泊金酯类中,构成酯的醇的碳原子数越大,,改变催化剂用量,回流分水
菌作用越强,毒性越小,其中以丁酯的防腐抗菌作用,所得结果列于表。
最强。尼泊金酯的合成通常采用对羟基苯甲酸与丁由于该反应分水很慢,经常有小水珠生成,故反
应时间初步定为。由表可见,本反应中仅用少量
催化剂就能达到良好的催化效果。当一水硫酸氢钠
收稿日期:—. 时效果相同, 只是使用.
作者简介:文瑞明一,男,副教授,研究方向:有机合成。℃,而且稍带灰色,故以
基金项目:湖南省自然科学基金资助课题伽『和湖南省教
..为宜。此后,随着催化剂用量的进一
育厅科研基金资助课题。
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表硫酸氢钠用量对酯产率的影响. 催化剂