文档介绍：膆实验二:环己烯的制备莆 一、实验目的蒃1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。肀2、了解分馏的原理及实验操作。袈3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。膅薃 二、实验原理蒁芅主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(℃,含水10%)。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。袄反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。蚃分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,相当于在分馏柱中进行多次蒸馏,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见P88-89。蚇肇三、实验药品及物理常数蚂螃药品名称肈分子量蒅(molwt)蚅用量螃(ml、g、mol)葿熔点膇(℃)蒄沸点袃(℃)袀比重蚅(d420)芃水溶解度羂(g/100ml)()%磷酸莂98薁5ml()、无水氯化钙羂蚁羀肆羅螁肇螈螄四、实验装置图袁蒈芆五、实验流程图蒃羁衿羇六、实验步骤薆在10毫升干燥的圆底(或茄形)烧瓶中,放入20ml环己醇(,)、10ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石,按图1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。羁将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃,馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min。芀将蒸馏液分去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层,分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层?)。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。莅将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中,加入几粒沸石,用水浴加热蒸馏。收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量4-5g。芄 本实验约需4h。肁 蚀七、注意事项肇1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。肃2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。膁3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。十字头应口向上。螇4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(℃,含水l0%);环己醇也能与水形成共沸物(℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度,可控制在90℃以下。薅5、反应终点的判断可参考以下几个参数:(1)反应进行40min左右。(2)分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。(3)反应烧瓶中出现白雾。(4)柱顶温度下降后又升到8