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一// 萄香醛,亩香参
茴香醛、茴香
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塑堕墨—堕郑青平
南京林业大学南京
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对羟基荤甲瞄为趁始墙料,经三步反应剖樽了喜早董基苯基一丁***蕾香丙荫,同时期稃了太酋眷醛,臣应条件政空
后,产品收事和纯度量膏,僵化董化所甩僵化荆是置尼镶而不墨盒一把贲褚.
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***俗名茴香***, ***又是医药中间体,是合成受体
无色液体,有浓郁甜香的花果香气,低浓度时具兴奋荆药物多巴酚丁***的主要原料之一。用对
有樱桃一复盆子的风味,天然存在于沉香木等羟基苯甲醛为原料,经三步反应合成了茴香丙
,可应用于饮料和食品等***,同时制得了大茸香醛:
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盹。—《二一一一—;
在合成茴香醛时,我们对国内外报道的方把氢氧化铺溶液在反应开始时一次投料,酸浓
法:作了比较,取各种方法的优点,在两个方度过高的结果,为此,我们改变了过去的加料方
面作了改进,成功地减少了付反应,提高了产物法,具体做法是,把硫酸二甲醇和氢氧化钠溶液
收率. 同时滴加蓟对羟基苯甲醛溶液中,滴加完毕后
首先,由于反应是在碱性条件下进行的,但再升高温度,使***化反应完全,提高***化效
是,碱与硫酸二甲酵会发生反应: 率.
: 。——, . 其次,产物大茴香醛在碱性条件下也不稳
使硫酸二甲酵的消耗增大,通常蕊酸二甲定,发生康尼查罗反应而使收率降低,杂质增
酯分子中的二个***;
一., 十
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解决的办法是加入甲苯作格剂,使反应生在烧瓶中加入水,氢氧化钠
成的大茴香醛及时转移到有机物中去,从而与,搅拌格解后把温度降低到室温。加入***
液碱分离,减少了副反应,收率有了明显提高。,大茴香醛,开动搅拌反应,藩液变为

一丁烯一一***的加氢还原,文献。用的方法色沉淀,过滤后水洗烘干,得到一一甲氧基苯
是稀土金属及钯或铑催化加氢,金属钯和铑虽基一一丁烯一一***.,收率. ,熔点
然有催化活性好,选择性高的优点,但价格很—℃。
高,,***的舍成
也是很好的催化剂,并在室温和常压下催化加在三口烧瓶中加入前面台成的一
氢触得了茴香***,降低了生产成本,加氢转化一甲氧基苯基一一丁烯一一***,无水酒精
率达,选择性。,以及由铝镰台金靠成的—雷尼
一
、实验步骤镍,,用气
.大茴香醛的合成相色谱跟跟踪反应,约小对,一一甲氧基苯
在烧瓶中加入..对羟基一一丁烯一一***在气相色谱中的蜂雕好消失,
基苯甲醛, 氢氧化钠溶液,***化苄基三立即停止加氢,过滤除去催化,滤蔽先在常压
乙***,甲苯,加热升温至℃,开动搅蒸出乙醇,然后在减压下蒸出茴香***,沸点
拌,℃,得到茴香***,收率
氢氧化钠溶液,约小时滴加完,然后把反. 。气相色谱分析纯度为. 。
应温度升高到℃,并回流脱水小时,降温、产物结构分析
后