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年月精细石油化工
第期
钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇
杨水金杜心贤
湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石
摘要:以自制的钨磷酸掺混聚苯胺。。/为催化剂,用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛缩乙
二醇。适宜反应条件为:苯甲醛: 乙二醇一:.,催化剂用量为反应物料总质量的.%,环己烷为
带水剂,反应时间.。苯甲醛缩乙二醇的收率可达.%。
关键词:苯甲醛缩乙二醇钨磷酸聚苯胺催化缩醛反应
中图分类号:.:. 文献标识码:
缩醛是在食品和日用香精中广泛应用的新型法;/ 型热分析仪,美国
香料,也常用于有机合成中作为羰基保护剂或中—公司,参比物:口一,气氛:,
间体,还可用作溶剂。缩醛的工业合成一般是在升温速率: ℃/;核磁
无机质子酸催化下由醛与醇缩合而成。虽然这类共振波谱仪,溶剂:。,内标:。
催化剂价格低廉,产物收率较高,但存在着副反应. 催化剂柏/的制备
多,产物纯度不高,设备腐蚀严重,后处理中产生按参考文献的方法制备,即将摩尔
大量酸性废水,污染环境等缺点。因此,研究和开比为;的苯胺和过硫酸铵分别溶解在/
发新的催化剂具有重要意义。。· 【】、中,然后将过硫酸铵溶液逐滴滴加到苯胺
、如引、维生素、溶液中,控制反应温度为℃,边滴边搅拌,当反
:一/一【等固体酸催化剂都对合成苯应温度下降后,放置,洗涤,真空烘干,研碎
甲醛缩乙二醇具有良好的催化作用,其中的杂多备用。与。。按摩尔比;.取
酸及其盐类作为新型环境友好绿色催化剂日益受用,将一定量的。。溶于甲醇中,将一定
到人们关注。笔者利用聚苯胺独特量的放置其中浸泡后于通风橱中蒸
的掺混性能及良好的稳定性,以为载体,将
干,然后在一定温度下烘,置于干燥器中备
具有催化活性的杂多酸。。掺混其中,以
用。对制得的、。。和。。/
增大杂多酸的比表面,提高其催化活性,并研究了
进行红外光谱、和/ 检测。
用该催化剂。。/催化合成苯甲醛
. 苯甲醛缩乙二醇的合成
缩乙二醇,得到了较理想的结果。
在三颈瓶中按一定计量比加入苯甲
实验部分
醛、乙二醇、带水剂和一定量的催化剂,装上温度
. 试剂及仪器
计、分水器和回流冷凝管,在~ ℃回流至无
苯甲醛,乙二醇,环己烷,甲醇,,
水分出为止。将反应液倾出,催化剂因不溶于反
浓盐酸,苯胺均为分析纯;钨磷酸,自制;实验用水
应液而留在反应瓶中。倾出后的反应液用水洗至
均为二次蒸馏水。
中性,然后用无水干燥,常压蒸馏收集沸
标准磨口中量有机制备仪;一Ⅲ型电子
节能控温仪;折射仪;岛津型程为~ ℃之间的馏分,即得无色透明具有
射线衍射仪,日本理学电机株式会社,测定条件:
收稿日期:一—;修改稿收到日期:一—。
石墨单色器滤波,铜靶辐射,管电压, 作者简介:杨水金一,男,湖北武穴市人,博士,教授。
管电流,扫描范围。~ 。; 研究方向:钨化学与无机功能材料。
基金项目:湖北省教育厅重点科研基金和湖北师
型傅立叶变换红外光谱仪,美国尼高力公司,液膜范学院优秀中青年创新科研基金资助项目。
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精细石油化工
果香味的液体产物,测定折光率,称量计算收率。