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乙二醇异丁醚气相色谱分析
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曹连洪
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提要
气相色谱法用于国内前先进的连续催他反应精馏法合成乙二醇异丁醚的分
析, 彳卜绍色谱条件的选择及定性、定量方法。本方法具有简便, 准确度与精密度
高的特点。乙二醇异丁醚由环氧乙烷与异丁醇为原料进行连续催化反应制得。对乙
醇异丁醚反应液反产品进行了气相色谱的分析研究。
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效果, 由实验比较认为柱温℃合适。
实验部分载气流速选择
载气流速影响分离效果和分析时间, 根据塔
. 仪器板高度与载气流速的关系, 当塔板高达到极
北京分析仪器厂一气相色谱小值毫米左右,此时为最佳流速。而流速
. 色谱条件选择‘高低于这一最佳流速, 柱效率降低, 为缩短
色谱柱条件选择分析时间,一般选择流速稍高于最佳流速,
采用热导检测器对柱子固定液~、由图所示选为/。
***苯基硅油、阿匹松进行筛选,认定非极
性阿匹松柱对该过程各组分分离效果和峰
卫
型较理想。其次色谱柱固定液含量对分离效■
率影响较大, 一般选用固定液与担体比~
:,这样可在较低温度,提高柱效, 缩,
短分析时间。配柱后用吹扫,然后在/
:,柱温℃条件下老化小时方可
分析。
色谱柱温选择
色谱柱温一般选在被分析物质的平均沸点温图塔板高与流速关系
度, 柱温低分离效果好, 但柱温过低, 分析进样量选择
时阉长, 而且峰型呈宿平形, 分析结果反而为使被分析组分在柱固定液中呈稀释状态,
不好。依据乙二醇异丁醚反应液为℃以原则为在进样量一定范围内, 色谱峰宽不随
下混合物,为能在较短时问达到一定的分离进样量变化而变化。若进样量过大,色谱桂
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超负荷,峰垫明显加宽,降低柱效。由实验襄各组分保留时阀
分别进样., .;、. , 最终确定蟑号组丹保留时间
.较为台适。不但峰型高而且与进样量空气
成线性关系, 由图所示。异丁醇
乙二醇异丁醚
二二醇异丁醛
. 定量方法
乙二醇异丁醚反应液分析
色谱柱不锈钢柱×.;固定
墨『∞\///// 液阿匹松% 固定相白色担体
目; /; 柱温, 汽
. . 一
化室℃;检测室;进样量·。
用内标法定量, 内标物选用仲丁基苯。
鲁× %
式中一组分的百分含
一组分豫内标蜘峰高
—组舟校正因子
一内标蜘校正因子为
内标钧及样品重量
裹组分饺正圈子
乙二醇
异丁醇二乙二醇异丁醚
异丁醚
. . · ·
乙二醇异丁醚产品分析
色谱柱与乙二醇异丁醚反应液条件相同
一/桥流
图反应液诺图汽化室进样量。
毫反应液分析方涪准确度
异丁醇乙二辞异丁醚二乙二醇异丁醚
理论实秘相对误差理论宴溺帽对误差理论宴侧柑对