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己二酸二乙酯合成新工艺的研究
蔡明沂黄绍华
南昌大学化学系,食品科学与工程系,南昌
啊圈日本文以离子交换树脂作为液固相酯化反应的催化剂,甲苯作为带水剂,合成己二酸二乙酯。应用本法,酯化
反应产率高达%。同时对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:酸醇摩尔比:,催化剂用量为酸质量
的%,反应时间为小时,反应温度,催化剂重复使用次,未出现活性明显下降,此工艺操作简单,反应条
件温和,产率高,具有显著的工业应用价值。
量重圃己二酸己二酸二乙酯离子交换树脂酯化
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己二酸二乙酯是一种无色油状液体,是一种热恒温水浴锅;一型电动搅拌器
重要的有机溶剂和有机合成中间体。可用于日用试剂:己二酸、无水乙醇、甲苯、无水、
化学工业和香料工业⋯,是合成食用香料一内型聚苯乙烯系列阳离子交换树脂上海试剂
酯的原料。公司、一型聚苯乙烯系列阳离子交换树脂
己二酸二乙酯合成的传统工艺是采用浓硫酸华东理工大学树脂厂、型聚苯乙烯系列阳
作为酯化反应的催化剂,其突出的优点是廉价离子交换树脂南开大学树脂厂
易得,但存在如下缺点:温度稍高时,容易产生. 实验操作
焦质,酯化产物颜色变深,影响产品质量和原料回在装有搅拌器、温度计和已倒入甲苯的油水
收。设备酸腐蚀严重,增加生产成本等。本文分离器上接球形冷凝管的三颈瓶内依次加入摩
采用离子交换树脂作催化剂,甲苯带水的新工艺, 尔比为::.的己二酸、无水乙醇和甲苯,己二
克服了传统工艺的这些缺点。新工艺操作简单, 酸质量%的树脂催化剂。水浴加热控制温度
对设备腐蚀小,催化剂活性高,选择性好,可重复~℃,开启搅拌。当反应体系的气相温度为
使用,产品质量提高,具有良好的经济效益.。℃时水,乙醇,甲苯三元共沸物的沸点为
实验部分℃,体系开始回流,在油水分离器中开始出现
. 主要仪器与试剂分层,当水层不再增加时,停止加热搅拌。常压下
仪器:型气相色谱仪:—电蒸去乙醇和甲苯后,再减压蒸馏,收集~
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的馏分。回收的乙醇和甲苯经干由表可以看出,酸的转化率随反应时间的
燥可重复使用。延长而升高,但当后,酸转化率上升程度已不
. 分析方法大,综合评价:反应时间比较合适。
所得己二酸二乙酯的纯度采用气相色谱面积. 催化剂重复使用对其活性的影响
归一法来测量。实验表明,一型树脂的一次使用破损一
结果与讨论般在%左右。催化剂用量为酸质量的%,回
. 催化剂的选择与性能的比较流反应,结果见表:
本文选择了三种离子交换树脂催化剂与浓硫表催化剂重复使用对产率的影响
酸作催化剂进行了对比,型为普通强酸性凝重复次数
胶树脂;和为强酸性大孔树脂。反应结产率/% . . . .
果见表:
表催化剂催化性能比较从表可以看出,一型树脂具有良好的
活性和稳定性。经重复使用多次活性未降低。催
催化剂及用量酸醇投料反应温度反应时间产率
隹: 酸/% /: / / /% 化剂首次使用时产率相对较低,很可能是吸附了
某些杂质所致,经多次使用