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化学工程师
科研与开发年月
文章编号:———
沉淀法制备一纳米晶
照日格图,乌云,宝迪,阿古拉,嘎日迪
内蒙古师范大学化学与环境科学学院。内蒙古呼和浩特
摘要:研究了以·和·为源物质,用均相沉淀法和直接沉淀法制备—纳
米晶粉体,利用、、、一手段对样品进行了表征。实验结果表明,均相沉淀法所制得—
粉体晶粒尺寸为左右,比表面积大,反应性能好;直接沉淀法所制得粉体晶粒尺寸为左
右,比表面积小,反应性能相对差。
关键词:—勖;纳米粒子;沉淀法
中图分类号:. 文献标识码:
伍一
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纳米尺寸的—是一种常见的稳定性好
的气敏材料;其制备工艺直接影响一的实验部分
结构和形状,从而引起其物理、化学性质的改
. 材料制备
变。一般认为—的气敏机理与结晶表
.. 均相沉淀法制备—’.·
面有关,增大气敏材料的比表面积,是提高气敏性的
溶液中加人尿素过量,充分搅拌
一个重要途径。因此,如何制备比表面积大的
使其完全溶解,然后加热煮沸,连续不断地搅拌得到
—纳米晶,是增大材料气敏性的直接影响因
棕色胶体溶液,将所得胶体溶液倒人由火棉胶制成
素。为此人们对纳米氧化铁的制备采用了沉淀法、
的渗析袋中,用蒸馏水进行渗析,除去、和
水热法、溶胶一凝胶法、微乳液法等各种不同的方
“等杂质,当渗析液值接近时,其中分别滴
法~。
加和检查无一和为止,得到
本文以·和·为源物质,
均匀稳定黄棕色透明胶体。将所制得的胶体置于烧
尿素和草酸为沉淀剂,采用均相沉淀法和直接沉淀
杯中,烘箱内放置,得到棕色粉状物,再于
法制备—纳米粉体,并用一射线衍射和透
高温炉内焙烧,制得—粉体样品。
射电镜研究其物相和颗粒尺寸,用法测定样品
.. 直接沉淀法制备—准确称取
的比表面积,一考察不同方法制备—
. . · 和.
纳米粉体的反应性能。
.·分别溶于水中。在
室温快速搅拌下将草酸溶液迅速倒人硫酸亚铁溶液
收稿日期——中,充分搅拌,生成黄色沉淀,沉淀过
基金项目:内蒙古自治区自然科学基金项目;内蒙滤,用蒸馏水洗涤至滤液中滴加不产生白色
古自治区高等学校科学研究项目
沉淀,说明不含暖一、暖一时为止,再用少量乙醇
作者简介:照格图一,男,教授,年获中国科学院大连
化学物理研究所理学博士。现主持省部级科研项目洗次。然后将沉淀烘干,焙烧,
项,近年来正式发表论文余篇,有余篇被、取出物料,使其在空气中与氧作用自然分解形成
等摘录。—,再把物料放人高温炉内焙烧,即得
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照日格图等:沉淀法制备“一纳米晶年第期
到—粉体样品。充分分解得—,纯粉体,主要反应如下:
. 氧化铁纳米晶的表征
在一型透射电子显微镜日本日立公司
十
上,对—粉体的晶粒尺寸进行观测;用一
型一射线粉末衍射仪中国丹东射线仪,十
器厂对粉体样品物相进行分析,并计算原始晶粒尺/——
寸。一试验在自制的程序升温仪上进行,载. —纳米晶样品的透射电镜
气//的流速为·~,样品用观测
量,程序升温还原反应从室温开始到℃,升用透射电子显