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· · 化学世界矩
由柠檬醛合成柠檬腈的工艺研究
崔志敏, 陈学恒

摘要:从山苍子提取出的柠檬醛,与硫酸羟胺反应生成柠朦肟,脱水后可得到柠檬腈。通过正交实
验确定了柠朦肟合成的最佳工艺条件是:,柠檬醛:,硫酸羟胺一:.,一~ ,反应温度
为。,反应时间.。柠朦腈合成的最佳工艺条件是:,柠檬肟:,乙酸酐:,反应温度
为~。,反应时间。柠檬腈的产率约为. 。’
关键词:柠檬醛;柠朦肟;柠檬腈;合成
中图分类号:. 文献标识码:
文章编号:———

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山苍子学名山鸡椒,属樟科,在长江流域和江南的香料。柠檬腈是近几年来发展起来的一类国际新
各省都有广泛种植。干山苍子出油率约为~ 型香料中的一种,具有新鲜柠檬果香,且香韵持久,
,其中主要成份是柠檬醛,含量为~ 性能稳定,是一种比较理想的香料品种。本文用山苍

。柠檬醛具有浓郁的香气,可作为香料在食子油提取的柠檬醛为原料,通过与硫酸羟胺发生亲
品、化妆品等中广泛应用。但柠檬醛易在光照和空气核加成反应生成柠檬肟,再从分子中脱去一分子的
中氧化,使其稳定性下降,也影响到香气的发挥, 水得到柠檬腈。反应如下:
为此需将柠檬醛进一步加工成香气纯正、性能稳定
· 脱水荆
—
柠檬肟柠檬腈柠檬腈
收稿日期:—一修回日期:——.
作者■介:崔志敏,。主要从事化学教学及有机合成的研究工作。
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第期化学世界
由于原料柠檬醛有两种异构体,合成的产物也表正交试验结果
存在两种异构体,即一型香叶腈和卢一型橙花试验号产率/
腈。其中一型含量较高。.
实验.
. 仪器与试剂.
柠檬醛,用干山苍子提取,再经减压蒸馏.
提纯制得;乙酸酐;硫酸羟胺、碳酸钠、氯化钠.
均为等。美国产一一Ⅱ型红外光谱仪; .
上海物理光学仪器厂产—型阿贝折光仪。.
. 合成方法.
.
羟胺和水,加入一定量的碳酸钠控制溶液的. . . .
~,,控制. . . . ’—.
反应的温度在。,再反应。反应完毕后,将反. . . . .
应溶液移入分液漏斗中,静置分层,分去水层,油层/ . . . .
呈橙红色。用饱和水溶液洗涤次,再用蒸馏/ . . . .
水洗涤次。,收集~ / . . . .
。下的馏分,即可得到反应中间体柠檬肟。尺. . . .
在的三颈瓶中加入一定量的脱水剂, /一——. . .
加热到。时,
/一—. . . .
肟,控制反应温度在~ 。,反应时间。反/一. . —. —.
应完毕后,自然冷却至室温,将反应溶液移入分液漏
由表的统计结果可知,最优化试验组合为
斗中,将油层用蒸馏水洗涤次,收集油层。
。、。、、。。应用优化公式计算最优组合方案的
,收集~。下的馏分,
经验值为:
即得产物柠檬腈。
优一一. .
. 产品的结构分析