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钨硅酸催了匕合成
丁酸异丁酯的研究
张富捐张翔宇盛淑玲
许昌学院化学系许昌·
摘要:以钨硅酸为催化剂,通过丁酸和异丁醇反应合成了丁酸异丁酯,探讨醇酸物质的量比、催
化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明:钨硅酸具有良好的催化活性,在醇酸物质
的量比为.:、催化剂用量为./.酸、反应温度~、反应时间,酯化率可
达.% 。
关键词:丁酸异丁酯;钨硅酸; 酯化反应
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号: ———
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成丁酸异丁酯尚未见报道,故对此进行了系统的
前言
研究。
丁酸异丁酯天然存在于苹果、香蕉、草莓等
实验部分
水果中, 以及老姆酒和蜂蜜中。丁酸异丁酯具有
苹果、菠萝样的水果香气,还有老姆酒样的甜味, . 主要仪器及试剂
因其所具有的特殊香味及使用安全而被广泛应用—型红外光谱仪:美国—公司;
于食用香精和日用香精中⋯。工业上一般采用浓硫型阿贝折射仪:上海精密仪器有限公司;一
酸作催化剂制取丁酸异丁酯,虽然反应时间不长, 气相色谱仪: 日本岛津。
但浓硫酸的氧化性和脱水性导致一系列的副反正丁酸:化学纯,上海双喜香料助剂厂;异丁
应,使后处理麻烦,酯化率不高,而且腐蚀设备, 醇: 分析纯, 军事医学科学院药材供应站;钨硅酸
大量排放废液,严重污染环境。近年来有人曾用,· · :分析纯,湘中地质实验研
硫酸氢钠【和复合固体超强酸来催化合成丁酸究所。
异丁酯,取得了理想的效果,但用钨硅酸催化合. 丁酸异丁酯的合成
将一定量的丁酸、异丁醇、催化剂加入带有温
收稿日期:.. 度计、分水器、回流冷凝管和搅拌装置的三颈瓶中,
作者简介:张富捐.,男,河南鄢陵人,副教授,主要从
事应用化学及催化合成方面的研究工作。搅拌加热,控制反应温度。回流一定时间后,停止
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反应,冷至室温,然后倾出反应液,将有机相依次度~℃,改变钨硅酸的用量进行反应,结果
用适量的饱和食盐水、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐见表。
水洗涤,之后用适量无水干燥,常压蒸馏, 表催化剂用量对酯化率的影响
收集~℃的馏分,得无色油状液体,有鲜桃、堡型重: : : : :
杏的香甜味。酯化率% . . .
. 产品分析方法反应液颜色无色淡黄浅黄黄色深黄
由表可见,随着催化剂用量的增加,酯化率
测定反应前后酸值,用来表征酯化的程度,酸值
的测定按—方法进行,酯化率按下式计算: 在不断提高,但当催化剂过多时,酯化率反而有所
酯化率一反应后体系的酸值/反应前体系的下降,反应液颜色加深,这可能是引起较多副反立
酸值× % 的缘故,所以适宜的催化剂用量为.。
用/光谱仪记录其红外光谱,折光仪测其. 醇酸物质的量比对酯化率的影响
按可逆反应原理,增加某一反立物,有利于反
折光率,气相色谱仪分析产品含量。
应正向进行。本研究采用醇过量的方法,一是作为
结果与讨论反应的带水剂,避免引人不必要的杂质,确保该香
. 催化剂用量对酯化率的影响料达到食用标准:二是增加醇的浓度,提高反应的
固定丁酸用量.、异