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第卷第期精细化工..
年月州明
蒲瞌剂
Ⅳ,Ⅳ双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进
黄智,李威海,梁宇宁,韩朔暌,王连生
,广西人学化学系,,广西桂林
摘要:对表而活性剂,Ⅳ一双月棒酰基乙胺二己酸钠的合成方法进行了改进。以己二胺与氯
. 二己酸钠中问体,再与月桂酰氯反应制备终产物Ⅳ, 一双月桂
酰基乙二胺:己酸钠。朋正交法对台成条件进行了探索。音成中间体最佳条件为温度℃,Ⅱ
氯己酸:乙一胺:—.: .,反应时间一终产物的台成条件为温度
℃.厦成时间为。以、和确定结构。
关键词:表面活性帮;乙二胺
中圈分类号: 文献标识码: 文章编号:———
在采用月待陵与乙一胺反应合成Ⅳ,Ⅳ—水中,慢
酰基乙二胺,再与氯乙酸钠反应合成Ⅳ,Ⅳ一双,】桂酰慢加入无水碳酸钠,得到氯乙酸钠溶液。恒温槽温
基乙二胺二乙酸盐的合成实验中,由于是非均相反度定于℃,
应,产率不够高,所得中间体有两种片构体:—水乙二胺和少量水,慢慢滴加氯乙酸钠溶液,保温
卜和。一后,将述溶液移人三颈瓶中,在—℃下
,,,纯度也不够理想。为克服上述不足回流,保持溶液—。在~℃下减压
作者采取另~条合成路线,用氯乙酸钠乙二胺先合蒸馏除去部分水,溶液冷却后,加八浓盐酸酸化至
成乙二胺二乙酸后再与月桂酰氯合成表面活性剂Ⅳ, —,有白色沉淀生成,以蒸馏水洗涤次,得
一双月桂酰基乙二胺二乙酸钠到己二胺二乙酸和乙二胺四乙酸的混合物。
.. 终产物Ⅳ一双月桂酰基乙: 胺: 乙酸钠
实验
的合成
. 试剂取上述混合物,
月桂酸,氯化业砜,氯乙酸钠,氢氧化钠,无水碳~水中,加入异丙醇,升温至℃,在
酸钠均为分析纯;尢水乙醇,化学纯强烈搅拌下加入月桂酰氯,大约后溶液表面生
. 合成路线成一蜡状同体,移至下净烧杯中,以无水乙醇洗涤,
乙二胺与氯乙酸钠反应生成乙二胺一二乙酸铺,
过滤,烘于,得到白色固体
月桂酰氯与乙:胺二乙酸钠反应牛成,Ⅳ一双月桂
酰基乙二胺二乙酸盐: 结果与讨论
∞矗
. 产物图谱解析
十】『一
.. 产物谱图解析
: 一—。图图中处的强峰表明产物为
.
『¨
钠钍,含有摹团,而不是酸基。因
合成与分析方法为处没有强峰, 处的中强峰是
. 月桂酰氯的合成酰胺峰一的特征峰, 左右处的
按文献方法△成双峰足羰基的对称伸缩振动峰,。。处和
.. 中问体乙胺乙酸的合成处的双峰是饱和烷烃,和一
收稿刚努—
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.. 产物’谱图解析
产物。谱图图中~.的组蜂足
由月桂酰基~ .,。一引起的,■
重峰由甲基一,引起,.处的峰由:
中的:引起,.~.的峰￡—.. 中
其余的亚甲基引起。根据峰面积可计算上述组峰表
示的氢原子数为:...÷.×
.与理论值为是吻合的。
其余含氢牡阿,如一:、—
,,一中的氢原子化学位移都应大于.,放图中
.和处的峰即是这些基团巾氢原子引起。其峰
面积与一,,∞之比为:.÷.孤
.。理论上日标分子中含有两个。.—
时,氢原子