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第期徐勇等:长癸内醋的合成研究
. ,
: ,,讲
癸内酯的合成研究
互/
,邮编广东工业大学化工系,广州,邮编
摘要以环戊***、正戊醛为原料,经羟醛缩台、氢化和氧化等三步反应合成了癸内酪,在羟醛
缩台中,采用了相转移催化技术;在催化加氢反应中,选用了几种离子交换树脂载钯催化剂来代
替通常使用的%催化剂,最后以%的总
关键词癸内醋,相转移催化,离子交换树脂产食率台成南了癸内醑。,..
, 蟹莩,
~
. 癸内酯是天然奶油特征香味的主要成分,天步加氢反应中,选用离子交换树脂载钯催化剂代替
然存在于椰子和复盆子中,,实验表明,所选用的催
状液体,极易溶于乙醇、丙二醇、植物油,但不溶于化剂除了易于分离外,还具有很好的催化活性和选
水,稀释后呈椰子香、奶香。择性,加氢效果优于%.催化剂。.癸内酯的
天然奶油中含大量动物性脂肪,过分吸人易引总产率优于文献值。
起心血管系统疾病。这已在临床研究中得到证明。
实验
一些国家已使用植物油添加奶油香料作为人造奶
、
. 仪器与试剂
油用于食品工业中,取得了相当好的效果,风味几‰
乎与天然奶油相同。
相媲美的新型高质量的奶油香精,。
精可提高食品质量,减少食品中奶油用量,合成. 谱仪测定,,所
癸内酯在保障人们的健康方面有重要的意义。用试剂均为分析纯。
,***的合成
不少报道“,按其合成路线,、.
类:***,然的Ⅱ三日烧瓶中,装上电动搅拌器,滴液漏
;是通过各种方法首斗。在℃***时问不少于
,。本研,
究以正戊醛、环戊***为原料,经缩合、氢化、氧化等,滴加完毕后,保持反应体系温度为℃搅
,反应路线如下: 拌反应然后加入乙酸中和,将三口瓶换上蒸
馏装置,进行水蒸汽蒸馏,直至投有表观的油层生
成,冷却静置分层,水层用甲苯萃取,萃取液与有机
,∞三~
层台并用饱和溶液洗涤两次,经棉花过滤转
入另一带分水器的三口瓶中,,搅

拌,加热,直至不再有水生成。冷却后,依次用×
,
飞竺饱和溶液, % 溶液,×
本研究针对第一步羟醛缩合为两相反应的特饱和溶液洗涤,经无水干燥后减
点,使用了相转移催化剂,显著地提高了产率;℃的馏分。
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· · 精细化工年总第卷
.戊基环戊***的合成是:***醛比.:,碱浓度%,反应温度%,催化
.. 离子交换树脂载钯催化荆的制备剂用量.,正交实验得最佳反应条件,按前述反
/大孔磺酸型离子交换树脂在无水甲醇应步骤进行验证,.戊叉环戊***产率为%。
中溶胀,加人含一定量的甲醇溶液,搅拌, .戊基环戊***的合成
加热回流,反应至母液颜色为无色。.. 加氢催化荆的选择