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第卷第期日用化学工业..
年月.
固体酸催化合成苯甲酸正丁酯
李善吉
广东省梅州市嘉应学院化学系。广东梅州
摘要:论述了利用对甲苯磺酸,磺化苯磷酸锆,六水三氯化铁,氧化亚锡,‘十二水合硫酸铁铵,一水硫酸
氢钠,固体超强酸和杂多酸等各种固体催化剂催化合成苯甲酸正丁酯的方法。研究发现:各种催化剂的催
化效果良好,酯收率达%以上,有的甚至达.%。同时对各种催化剂的催化机理进行了初步探讨,
对各种固体酸的催化效果也进行了比较。
关键词:香料;苯甲酸正丁酯;合成;固体酸;催化
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———
苯甲酸正丁酯为无色透明带水果香味的液体,主的空轨道能与有机酸中羰基氧配位而引起酯化反
要用作树脂、油漆等的溶剂和香料的原料’。其经应的发生,同时它也是一种价廉易得的晶体,保管
典的合成方法是在硫酸存在下由苯甲酸和正丁醇酯化使用方便,对设备的腐蚀与环境污染比无机酸低,是
而成,该法工艺较成熟,但硫酸耗量大,副反应一种值得推荐的催化剂。当苯甲酸、正丁醇和氯化铁
多,腐蚀严重,后处理麻烦,同时造成环境污染。随的摩尔比为::.,回流水分,苯甲酸的转化
着科学的进步,人们环保意识的加强,促进不少化学率为%。
工作者对苯甲酸正丁酯合成中的催化剂进行研究。特. 氧化亚锡
别是经济易得、对设备腐蚀小、环境污染低和便于使由于氧化亚锡中的电负性为.,
用的固体酸的使用引发了不少学者的重视。其中有的对羧酸的羰基电子的吸引作用,使羧酸羰基碳原子带
还能回收,甚至重复使用,成为所谓环保友好催化更多的正电性,醇就容易发生亲核加成,从而引起酯
剂。下面就近期国内有关催化合成苯甲酸正丁酯的固化反应的发生。陈锚等采用特定的方法制成氧化亚锡
体酸的应用进行综合报道与论述。并利用它催化合成了苯甲酸正丁酯。当酸醇摩尔比为
固体酸催化合成苯甲酸正丁酯:,催化剂为酸质量的% ,反应温度
. 磺酸。回流分水, 苯甲酸正丁酯收率为
. %
.. 对甲苯磺酸, 该法反应较快、产率高及产品颜色浅,该
对甲苯磺酸是一种固体有机酸,价廉易得,易于催化剂不腐蚀反应设备,同时它还能够重复催化该反
保管、运输和使用,对设备的腐蚀比硫酸小,是替代应。
无机酸催化合成苯甲酸正丁酯的良好催化剂。其优化. 硫酸盐
反应条件是当苯甲酸、正丁醇和对甲苯磺酸摩尔比为有一部分硫酸盐本身具有酸生或具有能与亲核试
::.,回流分水,酯收率达.%【。剂配位的缺电子金属原子,因而能促进酯化作用的发
.. 磺化苯磷酸锆生。为了克服结晶氯化铁的吸潮性,熊文高等试验
磺化苯磷酸锆是在无机骨架上引入苯磺了十二水合硫酸铁铵铁铵钒催化合成苯甲酸正丁
酸,具有与强酸性阴离子交换树脂类似的结构与性酯的研究,发现它能够较好地催化合成苯甲酸正丁
能,因此能够催化合成苯甲酸正丁酯。罗必奎等采酯。同时它除了具有结晶氯化铁的优点外,它不吸
,.正丁醇,.为潮,不溶于有机反应体系,反应后结成疏松的球状
催化剂, 回流分水,得到苯甲酸正丁酯收率物,分离处理方便,不腐蚀设备,不会造成环境污
%,同时该催化剂能够重复使用。染,操作方便,当苯甲酸、正丁醇和硫酸铁铵的摩尔
. 氯化铁比为::.,回流分水,酯收率达.%。
结晶