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第期苑克国等:微渡辐射固体酸催化台成邻苯二甲酸二异辛酯·
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微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯
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苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为:苯酐和异辛醇的配比为:,催化剂..微
波功率,微渡辐射时间,转化率% 。催化剂易分离,且可重复使用。
关键词微渡辐射,固体酸催化剂,酯化,增塑剂
邻苯二甲酸二异辛酯是目前塑料加工将括性炭浸泡于% 对甲苯磺酸溶液中
中使用最广泛的增塑剂之一,它具有优良的综台加,抽滤,晾干,℃干燥备用。用正丁胺一
工性能,增塑效率高,挥发性小,且耐寒性、柔软性、酸碱滴定法测定催化剂的含量。
电性能等良好。主要用作聚氯乙烯、氯乙烯共聚物. 实验步骤
和纤维素树脂的增塑剂⋯。在自制平底玻璃试管中,、
,混匀后,再缓慢滴加
在硫酸、。置反应试管于微波腔中.
制得·,该方法的主要缺点是工艺流程长,产品稳用微波辐射波辐射。反应毕,测其苯酐
定性差,后处理工序复杂,设备易腐蚀,造成环境污转化率,计算公式为:
染等。将微波辐射技术应用于有机台成是年代一×—一
后期兴起的一项有机台成新技术,微波作用下% ——————一%
的有机反应越来越引起国内外学者的关注~, 式中:%——苯酐的转化率;——苯酐的起始
其速度比传统的实验技术快数倍乃至数千倍。物质的量,;——氢氧化钾乙醇标准溶液的浓
本研究在微波常压反应仪器中,以固体酸作催化度,/;——消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体
荆,由苯酐和异辛醇直接酯化台成,反应条件积,; ——空白实验中,每克催化剂所消耗氢
,转化率高;催化剂易分离,且可重复氧化钾的物质的量,/;——所用催化剂的质
使用。量,。
实验结果与讨论
. 主要试剂和仪器实验中,主要考察了催化剂用量、异辛醇用量、
苯酐,异辛醇,对甲苯磺酸,均为化学纯。活性微波功率和微波辐射时间等因素对转化率的影响
炭粒状,.~.。微波炉型以及催化剂的重复使用性能。
,频率为,功率~ 可调。. 催化剂用量的影响
. 催化剂的制备依照实验步骤“.”,改变催化剂的用量,结果
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精细化工年总第卷
见表。表微渡功率对转化率的影响
散渡功率九
表催化剂用量对转化率的影响
催化剂/ 转化率/%
转化率/% ①反直条件:。
. 催化剂重复使用性能
由表可知,增加催化剂用量,转化率增加,
将反应后的催化剂回收用乙醚洗涤,抽滤,干
.时转化率最大,为.%。催化剂如果过量.
燥,循环使用,结果列于表。
在混匀时固体粉末苯酐易沉落到催化剂的下面,已
由表可知,催化剂重复使用四次时,苯酐的
知量的醇能迅速润湿全部催化剂,因此苯酐和醇不
转化率降为%。降低的原因与催化剂表面的酸
能充分有效地接触,使转化率下降。以下实验催化
性中