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第卷第期精细化工...
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环戊烯催化氧化合成戊二醛
营秀君,刘福胜,张剑,丁文光

摘要:以环戊烯为原料,采用钨酸催化剂合成戊二醛。用沉淀剂回收钨酸催化剂,同时将反
应中间体进一步转化成戊二醛。确定了较佳合成工艺条件:: :.~
, .: ~.:,Ⅱ: ..~ :.沉淀
反应时间~。戊二醛总收率%以上。
关键词:环戊烯;钨酸催化剂;戊二醛
中圈分类号: . 文献标识码: 文章编号:———
戊二醛是一种具有交联、固化蛋白质功能的精得到戊二醛反应液. 戊二醛% %。
、皮革鞣剂、生物
组织和人体器官的粘合和修复剂、显微镜检查用的表试剂及原料
组织固化剂、食品和化妆品的防腐剂以及彩色显像
管的坚膜剂和有机合成等。
油每年就需戊二醛% 以上。
:环戊烯臭氧化
法、环戊二醇法、
过氧化物法。五种制备方法都是在有机过氧化物的
,
。。

化剂,在叔丁醇溶剂中进行均相反应制得戊二醛,突氧化反应结束后,按一定配比加入沉淀荆反应
破了以往研究不能使用水基介质和低浓度双氧水的—.溶液中戊二醛质量分数为% %。抽

%的
程总收率达到%以上,为从丰富的石油副产物
戊二醛产品。

价值的工艺路线。结果与讨论
实验. 不同溶剂的影响
由于不溶于水,需加人一定量的溶剂才能
. 试剂
促使双氧水和在均相中反应。不同溶剂对戊
所用主要试剂及原料如表所示。
二醛收率的影响列于表。表表明,以叔丁醇作
. 方法
在装有搅拌器、冷凝管的密闭反应器为氧化反应的溶剂时,戊二醛产品收率最高。
中,按比例依次加入环戊烯、叔. 物料配比的影响
醇钨酸催化剂.,在~℃条件下, 双氧水作为氧化剂,在反应过程中与理论
~。物质的量比为:。从表中看出,催化剂及双氧
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水用量增加,可以明显提高产品收率;,难以考察该中间体的生成和转
过大,反应液中未反应的双氧水增加,影响后续蒸馏化情况。为了详细考察的重排催化效果,作者
工艺。当催化剂用量减少到: 以为还原剂,
.:.%,此时产物中的羟基环戊基
的配比是: : .~.: 过氧化氢中间体还原成,环戊二醇、戊二醛还原
, ::.~.:.。成,一戊二醇。这样,反应产物中的,环戊二醇、
戊二醛和,—戊二醇可分别测出。色谱分析结果列
表溶剂对反应结果的影响于表。
表不同沉淀剂对戊二醛收率及产品中钨含量的影响
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