文档介绍：由
,
一二硝基
,
,
一三***苯磺酸盐
’
制备
,
,
一三***氢***的工艺改进
西北第二合成药厂郑传文王佩云
。
,
,
一三***氢醒是维生素
的主环取, 操作繁杂
。
部分, 是合成维生素
的重要中间体它的参阅国外文献, 我们将上述工艺做了改
。,
合成路线比较多, 目前国内生产中采用的合进将两步还原改为催化加氢革除了铁粉
成路线是‘一“
和保险粉, 以硫酸代替盐酸脱磺, 水蒸汽蒸
。
馏代替汽油提取改进后的合成路线为
钾
‘,
一
一一生竺匕竺
些
—
一
磺化
、
硝化
剔自
》
一
—
加—氢还原
·
艺一
。
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还原,
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、,
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一
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脱磺—
—
氧化
·
,
一盐酸·
·
自
·
一
一
,
侧赢荻骊考
口自
一
加—氢还原
。
。
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丑
,
一二硝基
,
,
一三***苯磺酸
钾盐
简称二硝基物
由
,
,
一
、,
五
三甲苯经磺化硝化制备其中部分为磺化
。
上述路线收率低, 氢醒
工
质量差, 硝化一步法的产品仁“, 本文着重介绍对年共
、、、
要使用大量的保险粉, 成本很高
铁粉盐化催化剂的选择加氢还原水解氧化等
。
酸还原, 铁泥处理困难
醒
五
用汽油提艺条件的改进及其效果
,
,
一三***氢***, 继而被氧化为相应的
、
一催化荆的选择, 艺
〕。
苯醒影响了产品氢醒
工
的质量
〕、、
据文献报道飞, 催化剂可以用把镍改用
硫酸不仅避免***代物的生
、、、, 。
铂氖铜铬等, 以
报道较成也减少设备的锈蚀原工艺氧化反应在
, 、,
多, 但一般用量较大, 多在
℃以下需要
一,
时放置过夜再用汽
, 。
以上
对反应物
, 压力高于
公斤
厘油提取保险粉液还原经试验改为氧化
。。
米“唯把催化剂反应压力低,
的加反应进行半小时, 即开始水蒸汽蒸馏既缩
氢只需
一
公斤
厘米“, 而
亚
的还原常短了工艺时间, 又不降低三***酿
五
的
。。,
压即可由于用过的把催化剂仍可回收套用质量和收率将蒸馏液冷却分离出
且
和再生, 用量很少, 损耗甚微, 因而为本工后, 母液套入下批待蒸馏氧化液中, 可提高
。
艺采用。收率
一
、、
二二硝基物
的还原五新工艺的优点
参照
一澳
,
一二硝基三***苯的氢化新工艺与现行工艺比较, 具有如下优点
。。
还原“, 我们采用自制的
的把一碳催化
收率高新工艺三***氢醒
工
。
,
剂, 进行
扮
的加氢试验由试验得知
总收率
对二硝基物
计高于
‘
把一碳