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第卷第期精细化工.,.
年月.
磷钨酸催化合成缩醛酮
杨水金,夏佳,吕宝兰
湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石
摘要:以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇乙二醇,,丙二醇为原料合成种缩醛酮的反应
条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,
在醛/酮与二元醇乙二醇,,丙二醇的投料摩尔比为:.,催化剂的用量占反应物料总质量的.% ,反应
时间条件下,种缩醛酮的收率为.% ~.% 。
关键词:磷钨酸;缩醛;缩酮;催化
中图分类号:.; 文献标识码: 文章编号:———
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缩醛酮是一类重要化合物,它常用于保护羰俱增,开发其衍生物和扩展其应用有广阔前景。文
基或作为合成中间体⋯,同时具有新鲜的果香香献报道一些路易斯酸、分子筛、蒙脱土等固体
气,并有苹果香韵,可用于多种日化香精配方中,是酸催化剂用于缩醛酮反应具有良好的催化作用。
一类有广泛用途的香料。其传统的合成方法是杂多酸中,磷钨酸,。:加的酸性较强,并且
在无机酸【催化下由醛或酮与乙二醇或,一丙二在水溶液和固态中具有稳定均一的型结构,
醇来合成,存在环境污染等缺点。因此,研究和开发研究表明,运用磷钨酸作酸性催化剂催化合成缩醛
合成缩醛酮改进方法具有一定意义。随着石油酮有活性高、选择性好、反应条件温和、腐蚀性小
化工的发展,我国乙二醇和,一丙二醇的产量与日等优点。以· 、等催
收稿日期:——
基金项目:湖北省教育厅重点科研基金;湖北师范学院无机化学重点学科基金资助项目
作者简介:杨水金一,男,湖北武穴人,湖北师范学院化学与环境工程系教授,主要从事钨化学与无机功能材料的研究及无机化
学教学工作,主持承担湖北省自然科学基金等省级项目多项,发表论文多篇,电话:—,—:.。
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第期杨水金,等:磷钨酸催化合成缩醛酮· ·
化合成缩醛酮产品已有报道。作者对磷钨酸催收率,当乙二醇/,收率达
化合成苯甲醛乙二醇缩醛等种缩醛酮的反应到最大,再增加乙二醇的量,则收率反而下降。因
条件进行了研究,取得了较理想的结果。此,选择乙二醇/。
实验表乙二醇/苯甲醛对收率的影响
. 试剂与仪器
苯甲醛、正丁醛、丁酮、乙二醇、,一丙二醇,环
己烷均为,磷钨酸自制,实验用水均为二次蒸馏
水。标准磨口中量有机制备仪; 一型电子节
能控温仪;折射仪;粉末衍射分析用岛津
一型射线衍射仪,由石墨单色器滤波,用铜
.. 催化剂用量对收率的影响
靶辐射,管电压,管电流,扫描范围
催化剂用量是指催化剂质量与反应物总质量的
。一。;型傅里叶变换红外光谱仪
百分比。由已确定的乙二醇/苯甲醛
液膜法。—核磁共振波谱仪.,加入环己烷作带水剂,通过改变催化剂
为溶剂,为内标。
用量,控制回流温度反应.。考察不同催化剂用
. 磷钨酸催化剂的制备
量对产品收率的影响,结果见表。