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第卷第期精细化工...
年月
香料与香精
磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯
杨水金。,余协卿,孙聚堂。
.湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石;.武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉
摘要:自制了磷钨酸,。:掺杂聚苯胺催化剂。:/。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料
合成苹果酯,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹
果酯的适宜反应条件为乙酰乙酸乙酯:乙二醇:.,催化剂用量为反应物料总质量的.% ,环己烷
为带水剂,反应时间。上述条件下,苹果酯的收率为.% 。
关键词:苹果酯;磷钨酸;聚苯胺
中图分类号:;. 文献标识码: 文章编号:——一
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苹果酯的化学名称为一甲基一乙氧羰甲基一,一各类树脂、固体超强酸、杂多酸盐等作催化剂,收率
二氧环戊烷,是一种具有新鲜青苹果香味的用香精可达.% ~.% ,但反应时间仍需~。新型
原料,其外观为无色透明液体。由于苹果酯具有香气环境友好绿色催化剂——杂多酸及其盐类开发研究
透发、留香持久等特点而广泛用于洗涤剂、香波等用益受到人们关注。在催化理论中,对于活性中
品中。苹果酯是一种低成本,高利润的产品,市场前心的观点人们已达成共识,认为分子接近活性中心是
景广阔。其传统的合成方法是在无机酸催化下,由乙关键的一步,因此必须寻找合适的载体,将杂多酸有
酰乙酸乙酯和乙二醇缩合而成¨,但副反应多,腐蚀效地分散开,最大程度地发挥其催化作用。聚苯胺
设备,后处理复杂,反应时间长,故新型催化剂的研究以其独特的掺杂现象及良好的稳定性为杂多
一直受到关注。文献报道分子筛、/、酸催化载体的选择又增加了一个新的研究方向,即以
饱和脂肪酸等可作为催化剂,但反应时间长,需为载体,将具有催化活性的杂多酸掺杂其中,可
.~,收率只有.% 一.% ;另有报道用增大杂多酸的比表面积,提高其催化活性。本研究采
收稿日期:——
基金项目:湖北省教育厅重点科研基金资助项目;国家自然科学基金资助项目
作者简介:杨水金一,男,湖北武穴人,湖北师范学院化学与环境工程系教授,博士生,主要从事钨化学与无机功能材料的研究及
无机化学教学工作,主持承担湖北省自然科学基金等省级项目五项,发表论文多篇,电话:—,—: .
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精细化工第卷
用磷钨杂多酸掺杂聚苯胺:柏/催化合中,在—仍然存在柏的特征
成苹果酯,结果表明,催化活性较好,反应时间短,催峰,表明掺杂后的,:∞仍保持着结构:
化剂能较好回收利用。实验测定的图表明,,∞/在
实验。一。的大宽峰几乎消失,而在。一。,。~
。,。一。,。~。等有较强的衍射峰,表明掺
. 试剂及仪器杂后的,∞仍保持着结构的骨架特
乙酰乙酸乙酯,乙二醇,环己烷,甲醇, 征。、和/的/
::,浓盐酸,苯胺,磷钨酸均为,实验用数据分析表明,。:∞掺杂的不显示晶体
水均为二次蒸馏水;标准磨口中量有机制备仪; ,,柏的失重特点,却与本征态的类似,这