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第卷第期日用化学工业..
年月.
苯磺酸铜催化合成丁酸异戊酯
吴功德,姜恒,宫红
辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚颤
摘要:以苯磺酸铜作催化剂,环己烷作共沸带水剂,由正丁酸和异戊醇制备丁酸异戊酯。着重讨论了该反
应的各种影响因素,找出了较佳的反应条件:丁酸.,醇:酸.:,催化剂用量为.%
以丁酸的摩尔分数计,反应.,~,环己烷,酯化率可达.%。催化剂重复使用了
次,没有出现明显失活现象,酯化率仍达.%。
关键词:香料;丁酸异戊酯;苯磺酸铜;酯化反应
中图分类号文献标识码: 文章编号:一——
丁酸异戊酯有类似梨的果香味,主要用于玫瑰类分析纯。美国公司的热重分
调合香精和工业掩蔽剂,酸制樱桃、香蕉、菠萝、析仪;型光谱仪傅里叶变换红外光谱
杏、奶油和巧克力等食品香精⋯,无毒副作用,广泛仪;型气相色谱仪。
用于食品工业,是我国—规定允许使用的. 苯磺酸铜的制备
食用香精;此外,它也是一种优良的有机溶剂,可称取苯磺酸水溶液..,加
用于提取天然香料。工业上通常采用硫酸做催化剂来水稀释。
合成丁酸异戊酯,虽工艺成熟,但存在的弊端众所酸水溶液中,在磁力加热搅拌器上搅拌回流,趁热
周知。因此,寻找一种高效且低污染的催化剂来代替过滤,用二次蒸馏水洗涤未反应的,滤液冷
硫酸已成为酯化合成领域的热点。目前关于此类反应却结晶,分离出的苯磺酸铜晶体重结晶并在室温下干
的催化剂有许多成功的报道,例如:杂多酸、固体燥一周,·。
超强酸、树、无机盐、分子筛等,其酯化. 热重分析
率均达%以上。另外,对甲苯磺酸也具有较高采用美国公司的对苯磺
的催化活性,但反应后溶于反应体系,易污染产品,后酸铜进行测定。程序升温速度/,
处理麻烦。作者曾报道过甲烷磺酸铜【是一种优良,气氛为流速/的干燥空气。【一
的酯化反应催化剂,反应后甲烷磺酸铜经过简单的相结晶水失重率.% ,,起始
分离就可重复使用,无需再生,兼有均相与多相催化剂分解温度,苯磺酸铜最终分解为,
的优点。进一步研究发现,苯磺酸铜同样具有以上优实测剩余质量分数为.% ,
点,将其用做催化剂,成功的合成了无色透明的丁酸异磺酸铜中的质量分数计算值为.%。
戊酯,其优良的耐水性有更进一步的开发价值。. 红外光谱分析
采用傅里叶变换红外光谱仪和中红外检测
实验
器对苯磺酸铜进行检测。应用溴化钾压片法和石蜡糊
. 试剂和仪器
法进行测定,测试条件如下:光谱分辨率~,
丁酸,分析纯,中国上海五联化工厂;异戊醇,
~ 一测量,扫描信号累加次,
分析纯,沈阳沈一精细化学品有限公司;环己烷,分
速度.·~,增益为。溴化钾压片法谱峰归属:
析纯,沈阳市东兴试剂厂;质量分数为%
/ ~ , 。; / ~ ,
· .,化学纯,中国医药集团上海化学试剂
公司;氧化铜,分析纯,沈阳试剂厂;其他试剂均为一; /.: ~ , 一;
收稿日期:——;修回日期:——
基金项目:辽宁省自然科学基金资助项目
作者简介:吴功德一,男,安徽省岳西人,在读硕士研究生。
联系人:姜恒,—:.。
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与日用化学工业第卷
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