文档介绍：醚菊酯检测方法
一、试验溶液的制备
a 提取方法
①谷类、豆类和种子类
将样品粉碎,通过 420μm 的标准网筛后,称取其 ,加入 10mL 水,放置 2 小时。
加入 100mL 丙酮,搅拌 3 分钟后,用涂布 1cm 厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。
取出滤纸上的残留物,加入 50mL 丙酮,搅拌 3 分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩
器中,40℃以下浓缩至约 30mL。
将其移入预先注入 100mL 10%氯化钠溶液的 300mL 分液漏斗中。用 100mL 正己烷洗涤上述减压
浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡 5 分钟后,静置,正己烷层移
入 300mL 三角瓶中。水层中加入 50mL 正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。
加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置 15 分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用 20mL
正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓
缩器中,40℃以下除去正己烷。
残留物中加入 30mL 正己烷,移入 100mL 分液漏斗。加入 30mL 正己烷饱和乙腈,用振荡器激
烈振荡 5 分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入 30mL 正己烷饱和乙腈,
按上述同样操作二次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入 5mL 正
己烷溶解。
②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜:准确称取约 1kg 样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相
当于 样品的量。
末茶:称取其 ,加入 20mL 水,放置 2 小时。
啤酒花:搅碎混合均匀后,称取其 ,加入 20mL 水,放置 2 小时。
加入 100mL 丙酮,搅拌 3 分钟后,用涂布 1cm 厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。
取出滤纸上的残留物,加入 50mL 丙酮,搅拌 3 分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩
器中,40℃以下浓缩至约 30mL。
将其移入预先注入 100mL 10%氯化钠溶液的 300mL 分液漏斗中。用 100mL 正己烷洗涤上述减压
浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡 5 分钟后,静置,正己烷层移
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动化工行业的发展。
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入 300mL 三角瓶中。水层中加入 50mL 正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。
加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置 15 分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用 20mL
正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓
缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入 5mL 正己烷溶解。
③末茶以外的茶
将 样品浸泡在 540mL 100℃的水中,室温下放置 5 分钟后,过滤,移取 360mL 冷却