苯甲酸和苯甲醇的制备.ppt

文档介绍：苯甲酸和苯甲醇的制备
一、实验目的
1. 掌握Cannizzaro 反应制备苯甲酸和苯甲醇的原理与方法;
,熟练掌握洗涤、蒸馏及重结晶等纯化技术。
二、实验原理
无α-氢的醛类(如芳香醛、甲醛等)和浓的强碱溶液作用时,发生分子间的自氧化还原反应,一分子醛被还原成醇,另一分子醛被氧化成酸,此反应称为Cannizzaro 反应。如:
三、仪器药品
50mL锥形瓶、分液漏斗、刚果红试纸等
氢氧化钾18g()、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、
无水碳酸钾、浓盐酸
苯甲醛21g(20mL,)、***
Cannizzaro 反应机理
关键步骤:负氢迁移
[加热回流装置]
[萃取洗涤装置]
三、实验装置
[低沸点易燃液体连续蒸馏装置]
三、实验装置
[常压蒸馏装置]
三、实验装置
四、相关物质的物理常数
50mL三角瓶
18mL 水
18g 氢氧化钾
安装回流装置
小火加热至沸
苯甲酸盐全部溶解
20mL 苯甲醛
2粒沸石
保持沸腾、平稳回流
反应约60分钟
反应结束,冷却
转移至分液漏斗
溶解混合均匀,冷却至室温后再加下一步的药品;注意烧瓶瓶口不能沾有碱液。
此反应为非均相的,反应过程可间隔一定时间振摇反应瓶。
苯甲醛油层消失,反应物变成透明
足够量的水
溶液
20mL***萃取
水层
醚层
①
20mL***萃取
水层
醚层
②
20mL***萃取
水层
④
醚层
③
五、实验步骤