文档介绍：实验八:苯甲醇和苯甲酸的制备
一、实验目的
。
、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。
二、产品介绍
苯甲醇是最简单的芳香醇之一,可看作是苯基取代的甲醇。在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。中文别名苄醇;。苄醇是极有用的定香剂,用于配制香皂;日用化妆香精。但苄醇能缓慢地自然氧化,一部分生成苯甲醛和苄醚,使市售产品常带有杏仁香味,故不宜久贮。苄醇在工业化学品生产中用途广泛;医药;合成树脂溶剂;可用作尼龙丝;纤维及塑料薄膜的干燥剂,染料;纤维素酯;酪蛋白的溶剂,制取苄基酯或醚的中间体。同时,广泛用于制笔(圆珠笔油);油漆溶剂等。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、***等有机溶剂。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰***、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产。
三:反应式
主反应:
副反应:
四:主要试剂及产品的物理常数
名称
分子量
性状
相对密度
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶解度
水
醇
醚
苯甲醛
无色液体,有苦杏仁气味
-26
微溶
易溶
易溶
苯甲酸
鳞片状或针状结晶,
249
66g
具有苯的臭味
苯甲醇
无色液体,有芳香味
-
微溶
易溶
易溶
***
无色透明液体。有特殊刺激气味
-
不溶
易溶
--
五:试剂与仪器
1、主要仪器: 125mL 圆底烧瓶、分液漏斗,蒸馏装置、烧杯等。
2、主要试剂规格及用量:
名称
规格
用量
KOH
固体
苯甲醛
新蒸的
15mL
***
——
45mL
NaHSO3
饱和
10mL
Na2CO3
10%
10mL
MgSO4
无水
——
盐酸
浓
——
六:实验装置图
图一:分液漏斗图二:抽滤装置图三:蒸馏装置
七:实验步骤及现象
实验步骤
实验现象
125ml锥形瓶中,加 KOH、 H2O和15mL新蒸的苯甲醛,用力震摇得到白色糊状物,放置24h以上。(此步骤在上星期的实验结束后完成)加45mL水溶解,置于分液漏斗中。
每次用15mL***萃取,共萃取水层三次(萃取苯甲醇)。水层保留,合并***萃取层。
依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各10mL洗涤醚层
醚层用无水MgSO4干燥
溶液变澄清
水浴回收***,再蒸馏苯甲醇(操作前要加两粒沸石),收集200-206℃馏分。
水浴得到无色透明液体,之后改用蒸馏装置,当温度计实数到达200度时,
水层用浓盐酸酸化使PH试纸变深红,冷却析出苯甲酸
对析出的苯甲酸进行抽滤操作,