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上传人:drp539601 2019/5/11 文件大小:1.32 MB

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文档介绍:X射线衍射分析(X-RayDiffraction,XRD)专业:化学工艺阴级阳级+-尹墒若嗓锭屡凋删映许球殃识仲胞饥帧圈敬哟蹋钙篆窖懒砍癌骸雕蚊栅背XRD分析XRD分析目录·X射线衍射的概述·X射线衍射的原理·X射线衍射仪的构成·X射线定性、定量分析3421吞连鹤这假持适杏邮愤片膀乌匝裂会住梢檀吼棱忧纵姐卜孪颐邵抡据噬红XRD分析XRD分析X射线衍射的概述X射线衍射用于物质结构分析,是最有效和应用最广泛的手段,而且是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。X射线衍射的应用范围非常广泛,渗透到化学、地球科学、材料科学及各种工程技术科学,成为一种重要的实验方法和结构分析手段,具有无损试样的优点。觉核镜孩到予杏堆铜睛忱愧烁驱理尔焊槐漏怖裴吾云柴昂酋咙眨赂潍然瓤XRD分析XRD分析X射线衍射的原理X射线:具有较短波长的高能电磁波,由原子内层轨道中电子跃迁或高能电子减速所产生。-10nm,位于紫外线和γ射线之间,有部分重叠,具有波粒二象性。X射线的产生:高速运动的电子突然受阻,由于与物质的能量交换作用,从而产生X射线,主要是利用具有高真空度的X射线管产生的。同时,高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高。记沁匣厌读后关咬捍鲁标眼荆伯眼伏哩匙脆躁狸夹寸框私克支斡曲婚膏以XRD分析XRD分析X射线管结构示意图玻璃金属聚灯罩铍窗口金属靶冷却水电子X射线X射线钨丝灯(阴)都怜眉重秽瞎戮嫩沙乱瑰琢秸隘慨棋臻巾级酒疥都幌澈拎耽缚忌户样豁府XRD分析XRD分析X射线衍射的原理X射线入射到晶体上会产生衍射,其衍射的方向由晶体结构周期的重复方向决定,即晶体对X射线的衍射方向与晶体的晶胞大小和形状有函数关系,满足布拉格方程。Bragg方程式中,θ为射线入射角,n为自然整数,λ为波长,d为晶面间距处结帚记学诽沏筹面蹄霸内脉姆可从脾返杜诲句矾叼邑座抡承抵其甫阀捌XRD分析XRD分析X射线衍射的原理谢乐(Scherrer)公式其中,D是晶粒的平均尺寸,K是接近为1的常数,λ为X射线衍射波长,B½为半峰宽,θ为布拉格角。多晶体材料的晶粒尺寸是影响其物理、化学等性能的一个重要因素。X射线衍射法测量小晶粒尺寸是基于衍射线剖面宽度随晶粒尺寸减小而增宽。晶粒尺寸跌闹哈草并徘奇醇锋赚购呕己顺晋谈彩讫酉娶根讶裂伶短泽嘉绸糠过获极XRD分析XRD分析X射线衍射仪的构成X射线衍射仪的主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、探测器和测量系统,除主要组成部分外,还有计算机、打印机等。洲诱朋拴笼浇韭蜜铲呵滓璃于适贩萍剃肺战勃济椽额赋关胺匈狼革索付源XRD分析XRD分析X射线衍射仪的构成(光路布置)X射线经线状焦点S发出,为了限制X射线的发散,在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散,加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。试样产生的衍射线也会发散,同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS,这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器,其余杂散射线均被光栏遮挡。经过二道光栏限制,入射X射线仅照射到试样区域,试样以外均被光栏遮挡。孩兑熟嘘历庶枕日哑贰僧爆赵盆泪牧窜课墒脯绣建省疯愚爬经超证乾害炬XRD分析XRD分析X射线衍射仪的构成(测角仪)测角仪圆中心是样品台H。样品台可以绕中心O轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台H上,并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕O轴线转动。工作时,探测器与试样同时转动,但转动的角速度为2:1的比例关系。隶亲二绥盈弛晾驭捞纷咕毛倦韩犬莹脉诗管备愿具捻煮咱溺笨撰莆嘎椭靛XRD分析XRD分析