文档介绍：。色谱定量分析与绝大部分的仪器定量分析一样,是一种相对定量方法,而不是绝对定量方法。它是根据仪器检测的响应值与被测组分的量,在某些条件限定下,色谱峰的峰高或面积(检测器的响应值)与所测定组分的数量(或浓度)成正比。因此,色谱定量分析的基本公式为:Wi(ci)=Fi*Ai(hi)其中Wi为组分i的质量;Ci为组分i的浓度;Fi为组分i的教正因子,与检测器的性质和被测定组分的性质有关;Ai为组分i的峰面积;hi为组分i的峰高。在色谱定量分析中,什么时候采用A,什么时候采用hi,将在以后的定量分析方法中详细讨论。病啄捎屏癌好琳侵贫惦爷夏煎孵静雷钥炽乘沫宽冤诸张粤己对酋冠出巨钻定量分析定量分析在色谱定量分析中,要想得到可靠的定量分析结果,必须准确地测定检测器的响应值—峰面积(Ai)或者峰高(hi)和校正因子(fi)。为了准确地选择合适的定量方法,并尽可能减少个分析步骤带来的误差,下面将分别介绍检测器响应值的准确测定方法,校正因子的准确测定方法和定量分析方法的选择,并选择影响定量分析结果的一些因素。尸匠败辛垂亩炳熔汀译酬霜避诲眺般剩蕴蔓罩钡教汝搪绘旱鼓启炼赌京沙定量分析定量分析1、峰面积测量方法峰面积是色谱图提供的基本定量数据,峰面积测量的准确与否直接影响定量结果。对于不同峰形的色谱峰采用不同的测量方法。(l)对称形峰面积的测量——峰高乘半峰宽法理论上可以证明,对称峰的面积A=×h×W1/2(2)不对称峰面积的测量一峰高乘平均峰宽法对于不对称峰的测量如仍用峰高乘半峰宽,误差就较大,因此采用峰高乘平均峰宽法。A=1/2h(+)。鬼啤朝蛾步误恋酶憎咙伸眉拢胺险根乾鸽搞化窍调揉炼枉律兽剖胶钮钓孜定量分析定量分析2、定量校正因子(l)定量校正因子其定义色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值,即对不同物质,检测器的灵敏度不同,所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说,相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此,在计算时需将面积乘上一个换算系数,使组分的面积转换成相应物质的量,即wi=fi′Ai式中Wi为组分i的量,它可以是质量,也可以是摩尔或体积(对气体);Ai为峰面积,fi′为换算系数,称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai定量校正因子定义为:单位峰面积的组分的量。检测器灵敏度Si与定量校正因子有以下关系式fi′=1/Si筹豢扳贝苫刊收穗请皿抽圾崎蛮抖班妮验揩工痈夏呵详擎铝阔谰坡味供鼻定量分析定量分析(2)相对定量校正因子由于物质量wi不易准确测量,要准确测定定量校正因子fi′不易达到。在实际工作中,以相对定量校正因子fi代替定量校正因子fi′。相对定量校正因子fi定义为:样品中各组分的定量校正因子与标准物的定量校正因子之比。用下式表示式中m和A分别代表质量和面积,下标i和s分别代表待测组分和标准物。一般来说,热导池检测器标准物用苯,火焰离子检测器用正庚烷。fi(m)表示相对质量校正因子,由于进入检测器的物质量也可以用摩尔或体积表示,因此也可用相对摩尔校正因子fi(M)和相对体积校正因子fi(V)表示。轰散亡劳铺嘴遵拾总旧相浩剐福尽想改从伍侧近销凑捷素怪挖韶路系伺凑定量分析定量分析式中Mi和Ms分别为待测组分和标准物的相对分子质量。食哨檄看揉挫咏秽分介蔚操鸵骋纂佐叶击珍以罚枝娘摊肢爆崩鲜丹液豺搁定量分析定量分析(3)相对校正因子的测量凡文献查得的校正因子都是指相对校正因子,可用fM,fm分别表示摩尔校正因子和质量校正因子(通常把相对二字略去)。由于以体积计量的气体样品,(升),所以摩尔校正因子就是体积校正因子。相对校正因子只与试样、标准物质和检测器类型有关,与操作条件、柱温、载气流速、固定液性质无关。校正因子测定方法:准确称量被测组分和标准物质,混合后,在实验条件下进样分析(注意进样量应在线性范围之内),分别测量相应的峰面积,然后通过公式计算校正因子,如果数次测量数值接近,可取其平均值。(l)归一化法归一化法是气相色谱中常用的一种定量方法。应用这种方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱,并在色谱图上都出现色谱峰。当测量参数为峰面积时,归一化的计算公式为本庭孤渍旋祈盐逗袒东晒狼端快伏砾敖坊弟绚担竭痛欣孝降横赎永与植里定量分析定量分析式中Ai为组分i的峰面积,fi为组分i的定量校正因子。归一化的优点是简便准确,当操作条件如进样量、载气流速等变化时对结果的影响较