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有机化学,,,~ 崭兜曲箍
双簇核铁硫配合物——的合成
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宋礼成、卡迪亚塔¨ 、王积涛南开大学化学系,天津,;/
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趣, 据文献报道, 由:及配合物和, 以及为脂肪基和芳脂基双
格氏试剂形成的活泼配合物可在磺酰***簇桉配合物, 。
吼的作用下发生氧化偶联反应, 生成由.、与相应的格氏试剂和卤代烃作
—键相连的双簇核配台物。但是目前只用得到单簇核配台物”, ⋯和,表
报道了基为芳基。和。,化台明的—键可以发生还原断裂反应。
物的台成。~ 键可与重
迄今来见报逍。氮甲烷发生插入反应,但的—键却对
为了进一步了解在吼作用下的氧有机***卡宾试剂显示惰性,得不到预期的卤甲
化偶联反应范围, 以及所得标题配合物的反基桥连双簇配台物。结果可用方程式表达如
应性能,我们研究了此反应井得到了一些结果; 下:
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环一。
年月日收稿, 年月目修回
用字自然科莲赍肪弹艇。
”扎伊尔博士留学生。
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第期双蒺棱铣硫配台物:—一—的合成
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干冰一***浴电磁搅拌’。再慢慢注入蚰
实验
等当量的格氏试剂,使溶液变为翠绿色。继续
熔点、/ 分析、、分别搅后, 加入. .
~型熔点仪, 碳氢分仗, , 反应液立刻变红, 移去干冰~***瓣, 地
●% 玎
一红外光谱仪,接磁共使反应体系自然升温, 室温搅拌减匿蒸去
振仪洲定。反应仪器经预先干燥,反应过程慝溶裁. 剩余物用% 。~石油醚/提
高纯氩气保护, 溶剂四氢甓嘀、无水***翌同取。提器液浓缩至左右, 进行柱色谱分
金属铺/二苯***回流变篮后蔫出使用。~一离。嗣~ 的~石油醚混合溶剂作
【, 试剂, , 骷洗剂冲洗。收集红色色带。蒸去溶剂后在
⋯。按照加入的不同格氏
析纯商品。反应过程用跟踪盐测, 是析试剂可得相应配台物~ 。进一步纯化可
硅胶~目。用一石油醚混台溶剂重结晶。,
的氧化悃联反应及~ 的合成为巴知绚, 其熔点, 和数据与文
反应瓶中通氲气, 加入.. 献值相符。新配台物~的状态、熔点:
一”, 在一℃产率、/ 分析、和‘数据见表。
襄靛合物~的产率、物理常敷、/ 崭爰光谱数据
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有机化学
的还原断裂髓应爱~ 的合成物的构象律,最多可能存在三种