文档介绍：实验常压蒸馏、水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、掌握常压蒸馏的原理及应用,并能熟练操作。
2、掌握水蒸气蒸馏的原理和应用,并能熟练操作。
二、实验原理
用途:
(30℃以上)的液体混合物分开,除去易挥发或不易挥发的杂质,提纯液体化合物;
,鉴别其纯度。
。
1、常压蒸馏
蒸馏是在特定的装置中,先将液体加热至沸腾,使该液体变成蒸汽,然后经冷凝重新变为液后收集于另一容器的过程。
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2、水蒸气蒸馏
下列情况下采用水蒸汽蒸馏分离纯化产物效果较好:
,在沸点时易分解,不能用常压蒸馏纯化。
。
,操作有一定困难时。
采用水蒸汽蒸馏时须兼备下列条件:
。
。
℃附近有一定的蒸气压,一般不小于5mmHg。若小于可考虑采用过热水蒸汽蒸馏。
条件:
P总=P水+P有
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三、实验步骤
A、常压蒸馏
(一)仪器的安装
,自下而上,从左到右。
。
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(二)蒸馏操作
3、收集
用接收瓶(事先称重)收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程(约3℃以内)。温度本质性突然下降时应停止蒸馏。
1、加料,通水。
2、加热
加热的强度以调节流出液速度为每秒1~2滴为宜。
4、结束实验
移热源,停水,拆仪器。
样品名称: ,馏分名称: ,
沸程:初始温度℃,最终温度℃。
记录:
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B、水蒸气蒸馏
1、装置
A为蒸汽发生器,配一双孔软木塞,插入安全管和蒸汽导管。
B为水蒸汽蒸馏室,配一双孔软木塞,插入弯形蒸汽导管和与冷凝管相连的弯管,以30~45向烧瓶A倾斜相接
冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角烧瓶相连,以收集馏液。
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将待蒸馏的桔子皮置于B中约1/3左右,
往A中加水(不超过3/4),然后将塞子塞好,
对A加热,当水沸腾时,关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏,同时用小火在石棉网上加热B ,以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体积。
当馏液