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安息香的辅酶合成.doc

上传人:小枷 2019/5/21 文件大小:75 KB

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安息香的辅酶合成.doc

文档介绍

文档介绍:螆安息香的辅酶合成肂一、实验目的莂学****安息香辅酶合成的制备原理和方法。进一步掌握回流、冷凝、抽滤等基本操作。薆了解酶催化的特点。袄蒁实验原理肂安息香又称苯偶姻、二苯乙醇***、2-羟基-2-苯基苯乙***或2-羟基-1,2-二苯基乙***等,分子式为C14H12O2,。能与浓硫酸作用生成联苯酰,它可作为药物和润湿剂的原料,还可用作生产聚酯的催化剂。本实验通过维生素B1在60~75℃催化新蒸苯甲醛制得安息香,反应式为:蚇芇膄薈主要试剂及产物的物理常数虿名称莅分子量薄性状艿相对密度蒆熔点/℃蒃沸点/℃,白色或黄色棱柱体结晶。()羅不溶于冷水,微溶于热水羁溶于乙醇蕿微溶于***,工业品为无色至淡黄色液体,有苦杏仁气味。-()微溶于水溶于乙醇溶与***,盐酸盐为白色结晶性粉末,易潮解,有苦味,在碱性条件下易分解变质\245~250\溶于水微溶于乙醇不溶于***(纯酒精),有特殊香味的气味,易挥发。易燃,蒸气能与空气形成爆炸性混合物。-***。半数致死量(小鼠,腹腔)40mg/kg。有腐蚀性。其水溶液有涩味和滑腻感。***四、(7mL)\乙醇化学纯〉10mL\沸石\若干粒\蒸馏水\\10%\冷水\35mL\活性炭\少量\五、实验装置主要仪器:圆底烧瓶、试管、冷凝管、烧杯、抽滤装置、玻璃棒等。反应图装置六、、,在冰水中冷却。%氢氧化钠溶液于一个试管,置于冰浴中冷却。3将氢氧化钠溶液在10min内滴加到维生素B1中,并不断震荡。一开始在将氢氧化钠溶液滴入混合液中时,局部会变黄,一摇就变为无色,然后溶液颜色逐渐变黄。添加后,得调节PH为9~10。4去掉冰水浴,加入7mL新蒸的苯甲醛,装上回流冷凝管,加几粒沸石,。加热过程中颜色逐渐加深,最后变为橘黄色。水浴温度得保持在60~75℃。5将反应混合物冷至室温,析出浅黄色晶体,将烧瓶置于冰浴中冷却结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁,抽滤,用35mL冷水洗涤结晶。冷至室温时,不断析出浅黄色晶体。若出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶。6粗产品用95%乙醇重结晶。若产物为黄色,可加入少量活性炭,产品为白色针状结晶,产量约3g。在加入乙醇重结晶时,在冷却至室温的过程中,不断有白色针状晶体析出,在冰浴中冷却时有大量针状晶体析出。实验结果和数据处理实验产物为白色针状结晶,。m理论=÷2×=,其中m实际=。那么:产率=讨论任何一个反应的进行程度都与这个反应本身有关系,因为此次实验反应本身就是一个可逆反应,所以不可能达到